[發明專利]一種含噻二唑脲類乙酰化淀粉及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811307740.4
• 申請日: 2018-11-05
• 公開（公告）號: CN109400724B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 郭占勇;張晶晶;譚文強;魏麗杰;董方;李青
• 申請（專利權）人: 中國科學院煙臺海岸帶研究所
• 主分類號: C08B31/04
• 分類號: C08B31/04
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 俞魯江

1.一種含噻二唑脲類乙酰化淀粉，其特征在于：含噻二唑脲類乙酰化淀粉結構式為:

；

其中n的平均取值范圍為5-12000。

2.一種含噻二唑脲類乙酰化淀粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）氯乙酰淀粉的制備：將淀粉分散于水中，室溫下與氯乙酰氯在攪拌條件下反應，而后減壓旋蒸濃縮，濃縮后用無水乙醇沉淀，冷凍干燥后即可得到氯乙酰淀粉；

（2）噻二唑脲的制備：先將煙酰氯分散于丙酮中，冰浴條件下將其慢慢滴入疊氮化鈉水溶液中，滴加完畢后在冰浴條件下攪拌3h，攪拌結束后，溶液已經分層，用玻璃毛細管抽吸除去下部水層，然后將上層溶液慢慢加入溫度保持在60-70 ℃的燒瓶中，直至不再放出氮氣為止，然后冷卻并抽濾，得到3-吡啶異氰酸酯；接下來將制得的3-吡啶異氰酸酯與不同氨基噻二唑在60-70 ℃反應24-28 h，然后抽濾、重結晶、凍干即可得到噻二唑脲；

（3）含噻二唑脲類乙酰化淀粉的制備：將上述步驟（2）所得噻二唑脲與步驟（1）所得氯乙酰淀粉在60-70 ℃反應24-28 h，而后直接用乙醚沉淀，經純化和冷凍干燥后得到含噻二唑脲類乙酰化淀粉。

3.如權利要求2所述的含噻二唑脲類乙酰化淀粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述氨基噻二唑為2-氨基-1,3,4-噻二唑、2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑或2-氨基-5-苯基-1,3,4-噻二唑。

4.如權利要求2所述的含噻二唑脲類乙酰化淀粉的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所述氯乙酰氯與淀粉的摩爾比為（1～2）：1，蒸餾水用量為每1g淀粉使用49～62mL，所述無水乙醇用量為每1g淀粉使用185mL；

步驟（2）中所述丙酮用量為每0.89g煙酰氯使用10mL，所述煙酰氯、疊氮化鈉與氨基噻二唑的摩爾比為1：（5～6）：（1.5～2）；

步驟（3）中所述噻二唑脲與氯乙酰淀粉的摩爾比為（2～3）：1，所述乙醚用量為每1g淀粉使用200mL。

5.如權利要求2所述的含噻二唑脲類乙酰化淀粉的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述純化操作如下：將濾紙制成圓柱狀濾紙筒，將濾餅裝入濾紙筒中，將開口端折疊封住，放入提取筒中，將盛有丙酮的圓底燒瓶安裝于油浴鍋上，安裝好索氏提取裝置，在95℃條件下加熱回流48h，完成純化。

6.如權利要求1所述的含噻二唑脲類乙酰化淀粉的應用，其特征在于：所述含噻二唑脲類乙酰化淀粉可應用于抗氧化劑的制備。