[發明專利]一種簡便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法在審
| 申請號: | 201811306570.8 | 申請日: | 2018-11-05 |
| 公開(公告)號: | CN109320562A | 公開(公告)日: | 2019-02-12 |
| 發明(設計)人: | 郭亞勤;鄔帥帆;黃艷 | 申請(專利權)人: | 華寶香精股份有限公司 |
| 主分類號: | C07H1/00 | 分類號: | C07H1/00;C07H15/207 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 851418 西藏自治區*** | 國省代碼: | 西藏;54 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 薄荷醇 葡萄糖苷 簡便合成 脫保護基反應 乙酰基葡萄糖 活性炭脫色 溶劑洗滌 乙酰基 提純 粗品 收率 溴代 | ||
1.一種簡便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法,其結構式如式(1)所示:
(1)。
2.如權利要求1所述的一種簡便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法,其特征在于按如下步驟進行:
步驟1:在反應容器中加入薄荷醇、4A分子篩、碳酸銀、溴代四乙酰基葡萄糖如式(2)所示、有機溶劑,避光反應,反應結束后,過濾除去固體,濾液經濃縮得到薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品,不需要經過提純可直接用于下一步反應,薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷的結構式如式(3)所示:
(2);
(3);
步驟2:將步驟1所獲得的薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品溶解于甲醇中,加入甲醇鈉反應,反應結束后,調節溶液pH至中性,經活性炭脫色后,過濾,濾液濃縮除去甲醇,剩余固體用少量有機溶劑洗滌,經過濾,干燥,得到薄荷醇葡萄糖苷。
3.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步驟1中薄荷醇、4A分子篩、碳酸銀、溴代四乙酰基葡萄糖、有機溶劑無投料先后順序,可一次性加入反應容器中。
4.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步驟1所得薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品中間體,不需要經過提純可直接用于下一步反應。
5.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步驟1中所述的有機溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、四氫呋喃、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯中的一種或者幾種組合。
6.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步驟2中反應體系使用活性炭脫色,活性炭使用量為薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品重量的1~50%,脫色溫度在25~80℃,脫色時間在0.5~5小時。
7.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步驟2中洗滌溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚、甲醇、乙醇、四氫呋喃中的一種或者幾種組合。
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