[發(fā)明專(zhuān)利]一種新的那格列奈H晶型的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811305562.1
• 申請(qǐng)日: 2018-11-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109369443A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張弛;馬振千;牛明玉;紀(jì)書(shū)林;馬立金;齊洪俠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)江蘇海慈生物藥業(yè)有限公司;揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C231/24
• 分類(lèi)號(hào): C07C231/24;C07C233/63
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧霞

1.一種新的那格列奈H晶型的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a) 將那格列奈粗品溶于酯類(lèi)溶劑；

b) 降溫后加入晶種；

c) 加入烷烴類(lèi)反溶劑，析出晶體；

d)過(guò)濾和干燥得H晶型那格列奈白色晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酯類(lèi)溶劑選自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸異丙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸叔丁酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯中的一種或多種的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的酯類(lèi)溶劑選自乙酸異丙酯或乙酸乙酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烷烴類(lèi)反溶劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷、環(huán)己烷、環(huán)戊烷、石油醚等的單一溶劑或混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的烷烴類(lèi)反溶劑選自正己烷或正庚烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b）中，加入晶種溫度為25℃～50℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的那格列奈粗品、酯類(lèi)溶劑和烷烴類(lèi)溶劑，三者重量體積比為1g:(2-10)ml:(6-30)ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求7任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的那格列奈粗品、酯類(lèi)溶劑和烷烴類(lèi)溶劑，三者重量體積比為1g:4ml:12ml。