[發明專利]一種新型以三正丙胺為原料的無溶劑法AKD制備

在審

• 申請號: 201811305241.1
• 申請日: 2018-11-05
• 公開（公告）號: CN111138385A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 盧素敏;朱峰
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C07D305/12
• 分類號: C07D305/12;D21H21/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明用三正丙胺代替三乙胺，采用無溶劑法與硬脂酰氯反應合成AKD，能夠降低反應體系粘度，有效的提高了AKD的純度與收率。本發明證明了用三正丙胺作為反應物叔胺的可行性，本發明涉及到無溶劑法制烷基烯酮二聚體AKD。

技術領域

本發明涉及一種烷基烯酮二聚體AKD的合成技術。主要適用于以叔胺和脂肪酰氯合成的方法，特別是無溶劑法制備AKD。

背景技術

作為造紙行業中最常用的中性施膠劑，AKD的需求越來越大。傳統AKD的生產方法一般是以苯、甲苯作為溶劑，隨著人們環保意識的提升，人們對日常接觸的產品質量提出了更高的要求，產品有機物殘余量的檢驗標準越來越高，紙張是我們常用的物品，其甲苯含量的檢測比較嚴格，許多發達國家的一些大型造紙企業都限制AKD中甲苯的最高含量，甚至有些企業規定不能使用含有甲苯溶劑的AKD乳液。AKD的合成原理是通過三乙胺與硬脂酰氯發生反應，同時三乙胺本身粘度較小，可以過量加入當做溶劑使用。因此，無溶劑AKD的合成方法及批量生產迎來了新的歷程。無溶劑AKD的合成方法主要的瓶頸在于反應體系的高粘度問題，粘度過高會影響散熱、副反應等一系列問題。如何有效的降低反應體系的粘度，是目前的一大難點。本發明要針對選用三正丙胺來替換三乙胺作為反應物的方法來降低反應體系粘度的可行性和不同反應條件對產品純度及收率的影響。

發明內容

本發明針對目前以三乙胺為原料無溶劑法制備烷基烯酮二聚體而導致反應體系粘度過高這一點，采用三正丙胺作為原料進行制備。

本發明涉及一種以新原料合成烷基烯酮二聚體的方法，通過這種方法可以使反應體系粘度有效的降低。

本發明以三正丙胺和硬脂酰氯為原料進行反應，得到產物烷基烯酮二聚體，通過紫外可見分光光度計來檢測產物的純度。

本發明技術方案如下：

(1)將三正丙胺加入到反應釜中，攪拌并進行預熱，溫度控制在55～65℃之間；

(2)將硬脂酰氯加入到反應釜中，三正丙胺和硬脂酰氯的摩爾比為1.5～2；投料溫度為55～65℃；投料速度不能過快，否則會導致整個反應體系粘度升高過快，投料速度不得高于0.5g/min。

(3)可連續投料也可間歇投料，處于對反應體系粘度的要求，優先選擇間歇投料。

(4)在所有硬脂酰氯投料結束后，不能立即結束反應，應再反應一段時間，反應溫度為55～65℃；反應時間為1～3hr。

(5)在整個反應過程中，一直持續攪拌，攪拌速度為100～500r/min，根據反應釜大小確定攪拌速度。

(6)反應結束后對產品進行后處理，用鹽酸、硫酸反應掉過量的三正丙胺，具體方法是根據三正丙胺的用量，向混合物中加入適量的鹽酸、硫酸，反應時間為1～10min，靜置一段時間分層后取油層；再用熱水對油層進行洗滌，洗掉雜質，具體方法是加入一定量的熱水，充分攪拌，持續10～20min，靜置分層，得到AKD；隨后進行烘干，即為AKD產品。

本發明在整個反應結束后，用紫外可見分光光度計測定產品的純度，以此來確定反應的轉化率。

具體實施方式

下面介紹本發明的具體實施例，但本發明不受實施例的限制。

實施例1

稱取145mL三正丙胺和151g硬脂酰氯，將三正丙胺加入反應釜中，攪拌并預熱至60℃；再將硬脂酰氯逐漸滴入反應釜中，進料速度控制在5g/min以下，控制反應溫度為60℃并持續攪拌，當進料完成后再持續反應3hr。