[發明專利]一種新型以三正丙胺為原料的無溶劑法AKD制備在審
| 申請號： | 201811305241.1 | 申請日： | 2018-11-05 |
| 公開（公告）號： | CN111138385A | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發明（設計）人： | 盧素敏;朱峰 | 申請（專利權）人： | 天津工業大學 |
| 主分類號： | C07D305/12 | 分類號： | C07D305/12;D21H21/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300387 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 三正丙胺 原料 溶劑 akd 制備 | ||
1.一種烷基烯酮二聚體AKD的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將三正丙胺按一定比例加入到反應釜中，打開攪拌并將反應釜加熱至一定溫度，進行預熱；
(2)將硬脂酰氯以一定速率滴入反應釜中，以一定速率進行滴加；
(3)滴加結束后再反應一段時間；
(4)待反應結束后用酸萃取法進行后處理得烷基烯酮二聚體AKD。
2.根據權利要求1所述的烷基烯酮二聚體AKD的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，反應釜溫度控制在60℃。
3.根據權利要求1所述的烷基烯酮二聚體AKD的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，攪拌轉速控制在200～300r/min。
4.根據權利要求1所述的烷基烯酮二聚體AKD的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，硬脂酰氯滴入反應釜的滴加速度控制在0.5g/min以下，避免反應體系粘度驟升。
5.根據權利要求1所述的烷基烯酮二聚體AKD的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)(2)中，三正丙胺與硬脂酰氯的摩爾比應控制在1.5～2，過量的三正丙胺可作為反應體系的溶劑。
6.根據權利要求1所述的烷基烯酮二聚體AKD的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，硬脂酰氯以間歇進料的方式進行滴加。
7.根據權利要求1所述的烷基烯酮二聚體AKD的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，反應釜溫度保持不變，維持在60℃，繼續反應1～3hr。
8.根據權利要求1所述的烷基烯酮二聚體AKD的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，反應結束后根據三正丙胺與硬脂酰氯的摩爾比，加入適量的鹽酸或硫酸反應1～10min，靜置分層，取油層；再加入一定量熱水進行洗滌10～20min，靜置分層，得到烷基烯酮二聚體AKD；隨后進行烘干，即為AKD產品。
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