[發明專利]一種測定藥物中12種殘留金屬含量的方法

在審

• 申請號: 201811298066.8
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109374805A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 徐紅蘭;趙麗麗;顧凱;朱子豐
• 申請（專利權）人: 南京明捷生物醫藥檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 史慧敏

本發明公開了一種測定藥物中12種殘留金屬含量的方法，具體涉及藥物中殘留金屬測定技術領域，具體是：S1、取12種金屬元素標準品，以5％HNO3?2％HCl溶液為溶劑，配制對照品溶液，取待測藥物，用5％HNO3?2％HCl溶解，獲得供試品溶液；S2、平行配制兩份對照品溶液，使用5％HNO3?2％HCl溶液作空白對照，經ICP?MS法檢測，分別獲得對照品溶液中12種金屬元素的響應值，并制作每個元素對應的標準曲線；S3、取供試品溶液，使用5％HNO3?2％HCl溶液作空白對照，經ICP?MS法檢測，獲得供試品溶液的峰面積，用響應因子計算供試品溶液中各金屬元素的含量。本發明樣品前處理簡單方便，不僅節約了時間，而且大大減少危險性同時節省了檢測時間，提高檢測效率。

技術領域

本發明屬于藥物中殘留金屬含量檢測技術領域，涉及一種藥物中12種殘留金屬含量的檢測方法。

背景技術

藥物生產后一般會進行殘留金屬含量的檢測，例如藥物鹽酸吉西他濱，一般會檢測其12種殘留金屬含量，12種金屬包括釩、鈷、鎳、砷、鎘、汞、鉛、鋰、鋁、銅、鋅、銻。

根據ICH Q3D指南，金屬元素分為3類。第1類：元素砷、鎘、汞、鉛是對人有毒性的物質，被限制或不再用于藥品生產中；第2類是被認為是與攝入途徑相關的有毒物質；第3類是在口服攝入是具有相對較低的毒性(PDE＞500μg/day)。因此需要控制金屬元素在藥物的含量。但目前并無質量標準收錄12種金屬含量的測定方法。

因此急需一種能夠解決現有問題的測定藥物中12種殘留金屬含量的方法。

發明內容

本發明旨在提供一種測定藥物中12種殘留金屬含量的檢測方法，在該方法提供的樣品前處理和ICP-MS條件下，5％HNO3-2％HCl溶液和供試品溶液12種金屬元素無干擾。該檢測方法同時還具有準確度、精確度高、重復性好的特點。

本發明提供了如下的技術方案：

一種測定藥物中12種殘留金屬含量的方法，包括如下步驟：

S1、取12種金屬元素標準品，以5％HNO3-2％HCl溶液為溶劑，配制對照品溶液，取待測藥物，用5％HNO3-2％HCl溶解，獲得供試品溶液；

S2、平行配制兩份對照品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白對照，經ICP-MS法檢測，分別獲得對照品溶液中12種金屬元素的響應值，計算各元素響應值與對照品溶液的濃度的比值，得各元素的響應因子，并制作每個元素對應的標準曲線；

S3、取供試品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白對照，經ICP-MS法檢測，獲得供試品溶液的峰面積，用響應因子計算供試品溶液中各金屬元素的含量。

優選的，步驟S2中的平行配制兩份對照品溶液分別為對照品溶液1和對照品溶液2；

所述對照品溶液1的金屬元素組分及濃度比為：V：Co：Ni：As：Cd：Hg：Pb＝50：25：100：75：10：15：25；

所述對照品溶液2的金屬元素組分及濃度比為：Li：Sb：Cu：Zn：Al：＝125：45：150：500：500。

優選的，步驟S2中制作每個元素對應的標準曲線的方法如下：

第一步：基礎溶液的配制

1)制備儲備溶液-1：精密移取0.50mL V元素標準溶液、0.25mL Co元素標準溶液、1.00mL Ni元素標準溶液、0.75mL As元素標準溶液、0.10mL Cd元素標準溶液、0.15mL Hg元素標準溶液和0.25mL Pb元素標準溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

2)儲備溶液-2：精密移取1.00mL儲備溶液-1至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；