[發明專利]一種測定藥物中12種殘留金屬含量的方法

在審

• 申請號: 201811298066.8
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109374805A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 徐紅蘭;趙麗麗;顧凱;朱子豐
• 申請（專利權）人: 南京明捷生物醫藥檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 史慧敏

1.一種測定藥物中12種殘留金屬含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、取12種金屬元素標準品，以5％HNO3-2％HCl溶液為溶劑，配制對照品溶液，取待測藥物，用5％HNO3-2％HCl溶解，獲得供試品溶液；

S2、平行配制兩份對照品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白對照，經ICP-MS法檢測，分別獲得對照品溶液中12種金屬元素的響應值，計算各元素響應值與對照品溶液的濃度的比值，得各元素的響應因子，并制作每個元素對應的標準曲線；

S3、取供試品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白對照，經ICP-MS法檢測，獲得供試品溶液的峰面積，用響應因子計算供試品溶液中各金屬元素的含量。

2.根據權利要求1所述的測定藥物中12種殘留金屬含量的方法，其特征在于，步驟S2中的平行配制兩份對照品溶液分別為對照品溶液1和對照品溶液2；

所述對照品溶液1的金屬元素組分及濃度比為：V：Co：Ni：As：Cd：Hg：Pb＝50：25：100：75：10：15：25；

所述對照品溶液2的金屬元素組分及濃度比為：Li：Sb：Cu：Zn：Al：＝125：45：150：500：500。

3.根據權利要求2所述的測定藥物中12種殘留金屬含量的方法，其特征在于，步驟S2中制作每個元素對應的標準曲線的方法如下：

第一步：基礎溶液的配制

1)制備儲備溶液-1：精密移取0.50mLV元素標準溶液、0.25mLCo元素標準溶液、1.00mLNi元素標準溶液、0.75mLAs元素標準溶液、0.10mLCd元素標準溶液、0.15mLHg元素標準溶液和0.25mLPb元素標準溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

2)儲備溶液-2：精密移取1.00mL儲備溶液-1至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

3)儲備溶液-3：精密移取0.125mLLi元素標準溶液、0.045mLSb元素標準溶液、0.15mLCu元素標準溶液、0.50mLZn元素標準溶液和0.50mLAl元素標準溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

4)儲備溶液-4：精密移取5.00mL儲備溶液-3至50mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

5)內標儲備溶液(10000ng/mL)：分別精密移取1.00mLSc元素標準溶液、1.00mLGe元素標準溶液、1.00mLIn元素標準溶液和1.00mLBi元素標準溶液至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

6)內標溶液(50ng/mL)：移取0.50mL內標儲備溶液至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

第二步：對照品溶液1對應的線性溶液的配制

1)L1-STD1：精密移取0.10mL儲備溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

2)L1-STD2：精密移取0.25mL儲備溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

3)L1-STD3：精密移取0.50mL儲備溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

4)L1-STD4：精密移取0.75mL儲備溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

5)L1-STD5：精密移取1.00mL儲備溶液-2至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

6)空白對照：5％HNO3-2％HCl溶液；

第二步：對照品溶液2對應的線性溶液2的配制

1)L2-STD1：精密移取0.10mL儲備溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

2)L2-STD2：精密移取0.25mL儲備溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

3)L2-STD3：精密移取0.50mL儲備溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

4)L2-STD4：精密移取0.75mL儲備溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

5)L2-STD5：精密移取1.00mL儲備溶液-4至25mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混勻；

6)空白對照：5％HNO3-2％HCl溶液；

第三步：實驗測試并繪制標準曲線

將5％HNO3-2％HCl溶液、線性溶液1和線性溶液2，分別注入ICP-MS中，記錄響應值，并繪制標準曲線。