[發(fā)明專利]吲哚-2-羧酸及其衍生物的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811297899.2 | 申請日： | 2018-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN109320448A | 公開（公告）日： | 2019-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張莉梅;劉殿卿;董立春;王引珍;譚陸西 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶大學(xué) |
| 主分類號： | C07D209/42 | 分類號： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 401331 重慶市沙坪*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 吲哚 羧酸 合成 合成方法路線 有機合成領(lǐng)域 苯肼鹽酸鹽 丙酮酸乙酯 兩步反應(yīng) 總收率 催化劑 硫酸 | ||
1.吲哚-2-羧酸及其衍生物的合成方法，其特征在于，反應(yīng)路線為：
包括如下步驟：
1)化合物3的合成：
1.1)硫酸溶解于乙醇中，冷卻到～0℃；
所述硫酸與乙醇的體積比為1∶4～7，優(yōu)選為5～6；
1.2)苯肼鹽酸鹽加入到1.1)的混合液中，形成懸浮液；
所述苯肼鹽酸鹽與步驟1.1)混合液的摩爾體積比(mol∶L)為1∶1～2，優(yōu)選為1.2～1.5；
1.3)丙酮酸乙酯加入無水乙醇中；
所述丙酮酸乙酯與乙醇的體積比為1∶1.5～2.5，優(yōu)選為1.8～2.2；
1.4)將步驟1.2)的懸浮液加入步驟1.3)中，磁力攪拌，升溫到～45℃，保溫反應(yīng)；
所述步驟1.2)與步驟1.3)懸浮液的體積比為1∶0.2～0.3，攪拌時間1～5h，保溫反應(yīng)15～20h；
1.5)步驟1.4)的溶液冷卻到室溫，加入一定量乙醇，過濾，固體依次用乙醇、環(huán)己烷、水洗滌、干燥，得化合物3；
2)化合物4的合成：
2.1)將步驟1.5)所得化合物3加入到乙醇中；
所述化合物3與乙醇的摩爾體積比(mol∶L)為1∶5～15，優(yōu)選為9～12；
2.2)向步驟2.1)中加入NaOH，加熱回流；
所述NaOH與化合物3的摩爾比為1∶0.5～1，回流1～4h；
2.3)向步驟2.2)中加入一定量的水，再加入一定量的有機酸，調(diào)節(jié)溶液PH～4，混合液過濾、干燥，即得化合物4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述吲哚-2-羧酸及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述有機酸為甲酸、醋酸等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述吲哚-2-羧酸及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述方法，使用范圍較廣，不僅能合成吲哚-2-羧酸，還包含其衍生物的合成，包括但不限于5-芐氧基吲哚-2-羧酸、5-甲氧基吲哚-2-羧酸、6-羥基-5-甲氧基吲哚-2-羧酸、5-氨基吲哚-2-羧酸等的合成。
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