[發明專利]一種益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法

在審

• 申請號: 201811297759.5
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109298093A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 安懷略
• 申請（專利權）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 李小兵

1.一種益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，其特征在于：麥冬總皂苷以魯斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)對照品為對照，以甲醇為流動相A、0.02％～2％磷酸水溶液為流動相B梯度洗脫的高效液相色譜法。

2.根據權利要求1所述的益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，其特征在于，所述高效液相色譜法，按照如下步驟進行測定：

(1)色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，0.02％～2％磷酸水溶液為流動相B，梯度洗脫；檢測波長為397nm，流速為0.8～1.0mL/min，柱溫為25～35℃，理論板數以魯斯可皂苷元峰計算不低于2000；

(2)對照品溶液的制備：取魯斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：采用下述方法①-④中的任一種：

①精密稱取益心舒制劑或其內容物5～20g，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲或回流處理30～60min，用甲醇補足重量；濾過，取續濾液，即得；

②精密稱取益心舒制劑或其內容物5～20g，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，加熱回流提取30min～60min，用甲醇補足重量，濾過；精密量取續濾液25mL，加水攪拌，濾過，加少量水洗滌濾餅及容器3次，合并洗液及濾液，濃縮至干，殘渣加甲醇溶解，并轉移至25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

③精密稱取益心舒制劑或其內容物5～20g，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲處理30min～60min，用甲醇補足重量，濾過；精密量取續濾液25mL，用水飽和正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用堿溶液洗3次，每次20mL，正丁醇液濃縮至干，殘渣加水5mL使溶解，通過處理好的大孔吸附樹脂柱或中性氧化鋁柱，水洗至無色，收集50％～80％的乙醇洗脫液，濃縮至干，殘渣加甲醇溶解，并轉移至25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

(4)測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，即得。

3.根據權利要求2所述的益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，其特征在于，所述梯度洗脫的具體條件為：0～5min：A：B＝25：75；5～35min：A：B＝25～35：75～65；35～70min：A：B＝35～50：65～50；70～80min：A：B＝50～25：50～75；80～110min：A：B＝25：75。

4.根據權利要求2所述的益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，其特征在于，供試品溶液的制備方法③中所述的堿溶液為1％氫氧化鈉溶液或氨試液，所述的大孔吸附樹脂柱為D101、AB-8或NKA-9樹脂。

5.根據權利要求1、2或3所述的益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，其特征在于，所述流動相B為0.2％磷酸水溶液。