[發(fā)明專利]一種益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811297759.5
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109298093A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 安懷略
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 李小兵

本發(fā)明涉及一種益心舒中藥制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行測定，麥冬總皂苷以魯斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)對照品為對照，以甲醇為流動(dòng)相A,0.02％～2％磷酸水溶液為流動(dòng)相B梯度洗脫的高效液相色譜法進(jìn)行測定，本測定方法專屬性強(qiáng)、精密度高、重復(fù)性好、回收率高、穩(wěn)定性高、測量結(jié)果準(zhǔn)確，達(dá)到了有效控制藥物質(zhì)量的目的，確保了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定以及臨床用藥的安全、有效。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，屬于中藥檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

益心舒中藥制劑是以人參、黃芪、丹參、麥冬、五味子、川芎、山楂等七味藥組成，具有益氣復(fù)脈，活血化瘀，養(yǎng)陰生津的功效，用于氣陰兩虛，心悸脈結(jié)代，胸悶不舒、胸痛及冠心病心絞痛見有上述癥狀者，目前臨床上廣泛用于治療心絞痛、心肌缺血、各型心率失常、房性早搏、胸痛及冠心病心絞痛患等。

益心舒中藥制劑中含有人參、麥冬等，其中皂苷類成分是該中藥制劑的主要有效成分，目前，現(xiàn)有技術(shù)中HPLC測定益心舒膠囊中人參總皂苷的含量已經(jīng)相對成熟，但是對于HPLC法測定麥冬總皂苷的技術(shù)，還沒有相關(guān)專利及文獻(xiàn)報(bào)道，為進(jìn)一步完善益心舒中藥制劑的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)，以確保其藥品質(zhì)量，并且為了減少分開多次測定不同麥冬總皂苷成分含量而產(chǎn)生的誤差，如果能一次性測定多種成分的含量，不僅可以節(jié)約時(shí)間和成本，還可以使得同一系統(tǒng)條件下的測試結(jié)果更穩(wěn)定、可靠，因此本申請人著手研究了同時(shí)測定益心舒制劑中麥冬總皂苷成分含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，其中麥冬總皂苷以魯斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)計(jì)，進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、高重現(xiàn)性、高回收率的測定。

為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，麥冬總皂苷以魯斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)對照品為對照，以甲醇為流動(dòng)相A、0.02％～2％磷酸水溶液為流動(dòng)相B梯度洗脫的高效液相色譜法。

上述的益心舒制劑中麥冬總皂苷的含量測定方法，所述高效液相色譜法，按照如下步驟進(jìn)行測定：

(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，0.02％～2％磷酸水溶液為流動(dòng)相B，梯度洗脫；檢測波長為397nm，流速為0.8～1.0mL/min，柱溫為25～35℃，理論板數(shù)以魯斯可皂苷元峰計(jì)算不低于2000；

(2)對照品溶液的制備：取魯斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：采用下述方法①-④中的任一種：

①精密稱取益心舒制劑或其內(nèi)容物5～20g，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲或回流處理30～60min，用甲醇補(bǔ)足重量；濾過，取續(xù)濾液，即得；

②精密稱取益心舒制劑或其內(nèi)容物5～20g，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，加熱回流提取30min～60min，用甲醇補(bǔ)足重量，濾過；精密量取續(xù)濾液25mL，加水?dāng)嚢瑁瑸V過，加少量水洗滌濾餅及容器3次，合并洗液及濾液，濃縮至干，殘?jiān)蛹状既芙猓⑥D(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；