[發明專利]有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201811297658.8
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109485670B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 韓志慧;曹東東;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08K5/5435;C08K3/32;C08L67/02;C08L23/12
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本發明涉及一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物及其制備方法，該化合物結構如下式所示：制備方法為：在有機溶劑中，甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷與3倍摩爾的甲基硅酸季戊四醇酯反應，經純化處理，得甲基硅酸三硅籠醇酯。本發明化合物含硅量高，阻燃性能優良，成炭性好，適合用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃成炭劑。并且制備方法為一步反應，工藝簡單，設備投資少，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物及其制備方法，具體涉及一種有機硅阻燃成炭劑甲基三{1-甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]辛烷基-(4)-亞甲氧基}硅烷化合物及其制備方法，該化合物適合用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚烯烴等材料的阻燃劑。

背景技術

隨著科技進步，人們生活水平不斷提高，整個社會安全環保意識不斷增強，人類對阻燃劑有了更高的要求，在要求阻燃劑高效能的同時，更注重其安全和環保性能，有機硅衍生物的合成研究正適應了阻燃劑的發展需求，不斷的有新型硅衍生物被人們發現研究并廣泛使用。籠狀硅衍生物作為阻燃劑產品，因為它熱穩定性優異，并且還具有很好的成炭性，有防止熔滴引起二次燃燒的作用，阻燃效果更滿意，因而，已成為現時期無鹵、環保、低毒、耐高溫、高效阻燃劑熱門研究課題。

本發明公開了一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物及其制備方法。本發明是以甲基硅酸季戊四醇酯和甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷為原料，一步法制備該化合物，工藝簡單，設備投資少，操作方便，成本低，易轉化為工業化生產；本發明阻燃劑，具有含硅量高、阻燃效能高、成炭性好、結構對稱與材料相容性好、燃燒過程中不產生有毒氣體等優點。因此，本發明阻燃劑具有較好的應用開發前景。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物，該化合物具有含硅量高、結構對稱、極性適中、與材料相容性好、燃燒過程中不產生有毒氣體等優點；適用于用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚烯烴等材料的阻燃劑，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其工藝簡單，易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉。

該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器并接有干燥及氯化氫吸收裝置的反應器中，加入有機溶劑、甲基硅酸季戊四醇酯，升溫到60℃，在氮氣保護下，開始滴加甲基三氯硅烷，控制甲基三氯硅烷與甲基硅酸季戊四醇酯的摩爾比為1∶3-1∶3.4，滴完后，升溫至120-150℃，保溫反應11-15h，用縛酸劑調至pH＝6.5-8，冷卻至25℃，過濾，濾餅用產物理論質量克數2倍體積毫升數的冷水洗滌，烘干，得白色固體甲基硅酸三硅籠醇酯。

該方法還可為：

在裝有攪拌器、溫度計、分餾裝置的反應器中，加入甲基硅酸季戊四醇酯、有機溶劑和甲基三甲氧基硅烷，控制甲基三甲氧基硅烷與甲基硅酸季戊四醇酯的摩爾比為1∶3-1∶3.4，升溫到100℃開始回流，回流逐步升溫至120-150℃，保溫反應14-18h，整個過程控制塔頂溫度不高于65℃，使分出的甲醇達到理論量，停止反應，冷卻至25℃，過濾，濾餅用60毫升冷水洗滌，烘干，得白色固體甲基硅酸三硅籠醇酯

如上所述的有機溶劑為乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量體積毫升數是甲基硅酸季戊四醇酯質量個數的3-5倍。

如上所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺。