[發明專利]有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201811297658.8
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109485670B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 韓志慧;曹東東;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08K5/5435;C08K3/32;C08L67/02;C08L23/12
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1.一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下所示：

2.如權利要求1所述一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器并接有干燥及氯化氫吸收裝置的反應器中，加入有機溶劑、甲基硅酸季戊四醇酯，升溫到60℃，在氮氣保護下，開始滴加甲基三氯硅烷，控制甲基三氯硅烷與甲基硅酸季戊四醇酯的摩爾比為1∶3-1∶3.4，滴完后，升溫至120-150℃，保溫反應11-15h，用縛酸劑調至pH＝6.5-8，冷卻至25℃，過濾，濾餅用產物理論質量克數2倍體積毫升數的冷水洗滌，烘干，得白色固體氯丙基硅酸三硅籠醇酯；

如上所述的甲基硅酸季戊四醇酯為1-甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜-4-羥甲基雙環[2，2，2]辛烷基，其結構如下式所示：

3.如權利要求1所述一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、分餾裝置的反應器中，加入甲基硅酸季戊四醇酯、有機溶劑和甲基三甲氧基硅烷，控制甲基三甲氧基硅烷與甲基硅酸季戊四醇酯的摩爾比為1∶3-1∶3.4，升溫到100℃開始回流，回流逐步升溫至120-150℃，保溫反應14-18h，整個過程控制塔頂溫度不高于65℃，使分出的甲醇達到理論量，停止反應，冷卻至25℃，過濾，濾餅用60毫升冷水洗滌，烘干，得白色固體甲基硅酸三硅籠醇酯。

4.如權利要求2或3所述一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：

所述的有機溶劑為乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量體積毫升數是甲基硅酸季戊四醇酯質量克數的3-5倍。

5.如權利要求2所述一種有機硅阻燃成炭劑甲基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：

所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺。