[發明專利]一種C₃N₄薄膜的制備方法在審

申請號：	201811297420.5	申請日：	2018-11-01
公開（公告）號：	CN109371446A	公開（公告）日：	2019-02-22
發明（設計）人：	楊波;張軒豪;劉偉;白敏菂;高宏;何葉	申請（專利權）人：	大連海事大學
主分類號：	C25D13/02	分類號：	C25D13/02;C25D13/22;C25B1/04;C25B11/06
代理公司：	大連東方專利代理有限責任公司 21212	代理人：	毛薇;李馨
地址：	116026 遼***	國省代碼：	遼寧;21
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	薄膜制備致密光電化學分解光催化降解前驅導電材料高度分散厚度均勻基底接觸膠體顆粒退火處理有機溶劑制備過程氫氣有機物導電基電泳法光電極基底可控可用水制沉積修飾平整生產
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

本發明涉及以高度分散于有機溶劑的C₃N₄膠體為前驅、導電材料為基底，采用電泳法將C₃N₄膠體顆粒沉積到導電基底及利用后續退火處理制備C₃N₄薄膜的方法。不同于已公開報道制備C₃N₄薄膜的方法，該方法原料廉價易得，薄膜平整、致密、厚度均勻可控，與基底接觸良好，且制備過程快捷，易于大批量生產。該制備方法獲得的C₃N₄薄膜，一方面可作為C₃N₄光電極用于光電化學分解水制氫氣及光催化降解有機物等反應，另一方面可用于材料表面保護及修飾等用途。

技術領域

本發明涉及太陽能光電化學轉化過程中C₃N₄薄膜的制備方法，屬于催化材料制備技術領域。

背景技術

能源和環境問題在當今世界日益突出，為此世界各國積極進行清潔、可持續能源技術的開發和利用。光電化學催化分解水制氫技術可以直接將光能轉化為氫能，是一種重要的太陽能轉化方式。Fujishima和Honda于1972年首次發現該現象(Nature 1972,238,37.)，引起了廣泛的研究熱潮。圍繞該技術，人們開發了各種用于光催化及電催化分解水的半導體材料，如TiO₂(J.Am.Chem.Soc.,1983,105,27-31.),WO₃(Chem.Comm.2012,48,729-731.),Fe₂O₃(J.Electrochem.Soc.1979),Ta₃N₅(Nano.Lett.2010,10,948-952),Cu₂O(Nat.Mater.,2011,6,456-461.),C₃N₄(Nat.Mater.2009,8,76–80)等。其中C₃N₄材料因為其是一種廉價、環境友好的非金屬催化劑材料，其在光催化、光電催化及異相催化中的高活性而使人們對其有極大研究興趣。但是目前C₃N₄的可控制備平整的薄膜是目前面臨的問題，目前已報道的C₃N₄薄膜和電極的方法有刮涂法(Angew.Chem.Int.Ed.2015,54(21):6297-6301)、原位燒結法(J.Am.Chem.Soc.,2014,136(39):13486-13489.)、模板法(Angew.Chem.Int.Ed.2014,53(14):3654-3658)等。但這些方法制備的C₃N₄薄膜有不同缺點，如C₃N₄薄膜與導電基底接觸較差、薄膜制備過程復雜、薄膜厚度難以有效調控等。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速、高效制備表面均一、厚度可控的C₃N₄薄膜的電泳沉積方法。因此，本發明發展一種新的策略用于制備C₃N₄薄膜，即將C₃N₄顆粒高度、均勻分散于有機溶液中形成穩定的C₃N₄膠體溶液，再加入含有導電離子的物質到溶液中調變C₃N₄顆粒表面特性，在導電襯底上通過電泳沉積C₃N₄膠體顆粒得到C₃N₄薄膜電極，同時在電泳沉積過程中采用不同的電壓及時間，有效解決了薄膜厚度不可控問題。然后通過后續熱處理(即退火處理)獲得了電極與導電基底接觸優良、致密、平整、厚度可控的C₃N₄薄膜。