[發明專利]一種C₃N₄薄膜的制備方法在審

申請號：	201811297420.5	申請日：	2018-11-01
公開（公告）號：	CN109371446A	公開（公告）日：	2019-02-22
發明（設計）人：	楊波;張軒豪;劉偉;白敏菂;高宏;何葉	申請（專利權）人：	大連海事大學
主分類號：	C25D13/02	分類號：	C25D13/02;C25D13/22;C25B1/04;C25B11/06
代理公司：	大連東方專利代理有限責任公司 21212	代理人：	毛薇;李馨
地址：	116026 遼***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	薄膜制備致密光電化學分解光催化降解前驅導電材料高度分散厚度均勻基底接觸膠體顆粒退火處理有機溶劑制備過程氫氣有機物導電基電泳法光電極基底可控可用水制沉積修飾平整生產
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【權利要求書】：

1.一種C₃N₄薄膜的制備方法，其特征是：以C₃N₄膠體溶液和導電離子液體的混合液為沉積介質，以導電材料為導電基底，采用電泳沉積法在所述導電基底上沉積C₃N₄膠體顆粒，得薄膜前驅體，所述薄膜前驅體經退火后，制備得到所述的C₃N₄薄膜。

2.如權利要求1所述C₃N₄薄膜的制備方法，其特征在于：

所述方法通過沉積的不同電壓和時間控制所得C₃N₄薄膜的厚度。

3.如權利要求1所述C₃N₄薄膜的制備方法，其特征是：

所述C₃N₄膠體溶液的制備方法是：

(1)將納米C₃N₄粉末與濃硫酸混合攪拌處理，得混合物A，C₃N₄粉末質量與濃硫酸體積的用量比介于1g：5ml到1g：30ml之間；

(2)加水到混合物A中并超聲處理，得混合物B，水和混合物的用量體積比為2：1到50:1；

(3)將所得混合物B在10000轉/min條件下離心沉淀，得到的沉淀物C，并用水清洗；重復上述離心沉淀、清洗步驟多次，直到10000轉/分鐘離心條件下C₃N₄納米顆粒不再沉淀；然后在大于10000轉/分鐘的轉速條件下離心得到C₃N₄膠體沉淀，將C₃N₄膠體沉淀加入有機溶劑中，超聲得到所述的C₃N₄膠體溶液，C₃N₄膠體沉淀質量與有機溶劑體積的比例為0.1g：60ml到0.1g：200ml。

4.如權利要求1所述C₃N₄薄膜的制備方法，其特征是：

所述的導電材料為：FTO導電玻璃、ITO導電玻璃、AZO導電玻璃、Ti片、Ti網、泡沫Ti板、泡沫鎳、鐵片、不銹鋼片和石墨片中的一種或二種以上。

5.如權利要求1或2所述C₃N₄薄膜的制備方法，其特征是：

所述的有機溶劑為：N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、異丙醇、乙醇、甲醇中的至少一種。

6.如權利要求1所述C₃N₄薄膜的制備方法，其特征在于：

所述導電離子液體為含有鎂離子的有機溶液，所述有機溶液的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、異丙醇、乙醇、甲醇中的至少一種。

7.如權利要求3所述C₃N₄薄膜的制備方法，其特征是：

所述C₃N₄膠體溶液含C₃N₄ 0.5～1.5mg/mL，所述含有鎂離子的溶液為濃度為0.001～0.01mol/L的Mg(NO₃)₂的有機溶液；在兩電極體系中，對電極和工作電極都為導電基底，在1～50V下沉積5～600S，在空氣中晾干。

8.權利要求如1或4所述的C₃N₄薄膜的制備方法，其特征是：

所述退火于管式爐或馬弗爐中進行，在惰性氣體氛圍中，薄膜前驅樣品在100～600℃溫度下進行退火處理10～120min。

9.權利要求1-8任意一項所述制備方法得到的C₃N₄薄膜。

10.權利要求9所述的C₃N₄薄膜的用途，其特征是，用于光電化學分解水制氫、污染物處理或表面防護。