[發(fā)明專(zhuān)利]一種替位摻雜WO3電催化劑的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811294263.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-11-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109411774A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周陽(yáng);鐘盛文;尹艷紅 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 江西理工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M4/90 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M4/90;H01M4/92 |
| 代理公司： | 南寧新途專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 45119 | 代理人： | 但玉梅 |
| 地址： | 342699 江*** | 國(guó)省代碼： | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 摻雜 制備前驅(qū)體 中間相材料 電催化劑 催化劑 氧化動(dòng)力學(xué)過(guò)程 去離子水洗滌 導(dǎo)電性 非金屬摻雜 非金屬原子 真空干燥箱 催化效率 電子結(jié)構(gòu) 孔道結(jié)構(gòu) 懸浮液 質(zhì)子 甲醇 水中 微球 煅燒 過(guò)濾 微觀(guān) 調(diào)控 | ||
1.一種替位摻雜WO3電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)制備前驅(qū)體-造型：配置偏鎢酸銨溶液，采用噴霧干燥器，在鼓風(fēng)機(jī)的風(fēng)速為0.5～0.9m3·min-1、溶液的供給速度為200～400mL·h-1的條件下來(lái)制備中空的偏鎢酸銨微球；
(2)制備前驅(qū)體-煅燒：將制備好的中空偏鎢酸銨微球從室溫升溫至保持500～650℃下煅燒3～6h，升溫速度為3～7℃·min-1，然后自然冷卻至室溫得到前驅(qū)體，即中空介孔結(jié)構(gòu)的WO3微球；
(3)制備中間相材料-非金屬摻雜：利用步驟(2)中的前驅(qū)體為原材料，將其放入放置在高溫管式爐中，升溫速度為3～7℃·min-1，在流動(dòng)的NH3/H2還原氣氛中進(jìn)行高溫焙燒處理，升溫至550～650℃保持3～8h，自然冷卻后得到中間相材料b-WO3微球；
(4)把已經(jīng)制備好的中間相材料b-WO3微球和去離子水質(zhì)量比1:3-6及適量的H2PtCl6形成懸浮液；進(jìn)行60-100r/min攪拌下，然后把新制的NaBH4溶液逐滴的加入到上述溶液中，邊滴邊攪拌，滴完后繼續(xù)攪拌25～50min后過(guò)濾、用去離子水洗滌、真空干燥箱干燥，得到替位摻雜WO3電催化劑，即三氧化鎢載鉑催化劑Pt/b-WO3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種替位摻雜WO3電催化劑的制備方法，其特征在于，所述NH3/H2還原氣氛中，NH3和H2的流速分別為100～300ml·min-1和15～30ml·min-1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種替位摻雜WO3電催化劑的制備方法，其特征在于，所述H2PtCl6的用量以質(zhì)量計(jì)為中間相材料b-WO3微球的10～30％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種替位摻雜WO3電催化劑的制備方法，其特征在于，所述偏鎢酸銨溶液的質(zhì)量濃度為55～65％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種替位摻雜WO3電催化劑的制備方法，其特征在于，所述真空干燥箱干燥的溫度為75～95℃，烘烤時(shí)間為6～16h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種替位摻雜WO3電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中NaBH4的用量以摩爾量計(jì)比中間相材料b-WO3微球的摩爾量至少多出1％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種替位摻雜WO3電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，在真空干燥前用去離子水洗滌后，需用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌2-4次。
8.一種由權(quán)利要求1-7制備所得的替位摻雜WO3電催化劑，其特征在于：所述電催化劑為三氧化鎢載鉑催化劑Pt/b-WO3。
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