[發明專利]手性1-磷雜降冰片二烯衍生物及其合成方法有效
| 申請號： | 201811293427.X | 申請日： | 2018-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN109232650B | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發明（設計）人： | 段征;李二慶;支夢娜;甘貞潔 | 申請（專利權）人： | 鄭州大學 |
| 主分類號： | C07F9/6568 | 分類號： | C07F9/6568 |
| 代理公司： | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 時立新 |
| 地址： | 450001 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 手性 磷雜降 冰片 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.1-磷雜降冰片二烯類化合物，其特征在于，其通式如下：
Ar為苯基，萘基，被C1-5烷基或C1-5烷氧基取代的苯基。
2.如權利要求1所述的1-磷雜降冰片二烯類化合物，其特征在于，Ar為苯基，萘基，被甲基、丁基或甲氧基或丁氧基取代的苯基。
3.如權利要求1所述的1-磷雜降冰片二烯類化合物，其特征在于，選如下化合物：
4.合成如權利要求1-3其中之一所述的1-雜磷雜降冰片二烯類化合物的方法，其特征在于，通過如下步驟實現：
(1)在N2環境下，將甲苯，磷雜環戊二烯A1，化合物A2加入到Schlenk瓶中，130℃- 140℃油浴中反應,過柱，得到化合物A3；
(2)在N2環境下，將二氯甲烷，化合物A3，鹽酸、二氧化硅加入Schlenk瓶中，室溫攪拌反應；反應完全后用H2O洗滌，干燥，旋干得化合物A4；
(3)在N2環境下，將四氫呋喃，化合物A4，R-叔丁基磺酸亞胺，四異丙氧基鈦加入Schlenk瓶中，40℃-50℃油浴反應；經萃取，干燥，柱層析法分離得化合物A5；
(4)化合物II和II’的合成方法，步驟如下：
分別取化合物A5于Schlenk瓶中，抽真空，充入氮氣，加入四氫呋喃，在-70℃～-78℃的條件下加入芳基鋰試劑，在此溫度下繼續反應，當反應完全，向反應體系加入NH4Cl溶液，然后經萃取，合并有機層，經干燥，過濾，減壓蒸去溶劑，柱層析分離，得到相應的產物II和II’；
Ar表述分別與權利要求1-3一致。
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