[發(fā)明專利]一種N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811292425.9
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109020952A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐軍;蔣信義;張敏華;周宇;徐萌
• 申請（專利權(quán)）人: 雅本化學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 武漢藍寶石專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42242
• 代理人: 吳陽

本發(fā)明涉及農(nóng)藥中間體制備技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種N?2?吡啶基?5?嘧啶甲胺的制備方法，包括以下步驟：將3?乙氧基?2?甲基丙烯醛與氨水進行氨化反應(yīng)生成3?氨基?2?甲基丙烯醛，氨水的質(zhì)量濃度為20?25％，所述3?乙氧基?2?甲基丙烯醛和氨的摩爾比為1:1.0?1.5:1.0?6.0。該N?2?吡啶基?5?嘧啶甲胺的制備方法，通過以3?乙氧基?2?甲基丙烯醛為起始原料，經(jīng)過氨化、環(huán)化和溴化得到5?溴甲基嘧啶，然后與2?氨基吡啶反應(yīng)得到目的產(chǎn)物，本發(fā)明采用價格低廉易得3?乙氧基丙烯醛，相比常規(guī)工藝中使用昂貴的5?嘧啶甲醛，大大降低了生產(chǎn)的成本，同時本發(fā)明所述制備方法具有收率高的優(yōu)點，成本低，制作的效率更高，在低成本的情況下能夠制備出更多的N?2?吡啶基?5?嘧啶甲胺，實用性更高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥中間體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制備方法。

背景技術(shù)

三氟苯嘧啶化學(xué)名稱：2-羥基-4-氧-1-5-嘧啶基甲基-3-[3-(三氟甲基)苯基]-4H-，三氟苯嘧啶是杜邦研發(fā)的新型介離子類或兩性離子類殺蟲劑，亦為新型嘧啶酮類化合物，其高效、持效、用量低和對環(huán)境友好，主要防治水稻飛虱、葉蟬等，對鱗翅目和同翅目等多種害蟲均具有很好的防效，可用于棉花、水稻、玉米和大豆等作物。

而傳統(tǒng)的N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺在制備的過程中，制備步驟繁瑣，需要比較苛刻的制備條件，且制備錯誤率較高，成本高，因此會大幅度的降低N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制備效率和成功率，為了解決此類問題在此提出了一種N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制備方法，具備低成本高效率等優(yōu)點，解決了傳統(tǒng)的N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺在制備的過程中，制備步驟繁瑣，需要比較苛刻的制備條件，且制備錯誤率較高，成本高，因此會大幅度的降低N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制備效率和成功率的問題。

(二)技術(shù)方案

為實現(xiàn)上述低成本高效率的目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制備方法，包括以下步驟：

1)將3-乙氧基-2-甲基丙烯醛與氨水進行氨化反應(yīng)生成3-氨基-2-甲基丙烯醛，氨水的質(zhì)量濃度為20-25％，所述3-乙氧基-2-甲基丙烯醛和氨的摩爾比為1:1.0-1.5:1.0-6.0，氨化反應(yīng)的反應(yīng)溫度10-25℃，反應(yīng)時間為1-10h，氨化反應(yīng)簡稱氨化，系指向有機物分子中引入氨基的反應(yīng)，引入氨基有還原法和氨解法，還原法如硝基苯經(jīng)還原生成苯胺；

2)在催化劑的作用下，將步驟1)制備所得3-氨基-2-甲基丙烯醛與甲酰胺進行環(huán)化反應(yīng)生成5-甲基嘧啶，環(huán)化反應(yīng)是指在有機化合物分子中形成新的碳環(huán)或雜環(huán)的反應(yīng)，也稱閉環(huán)或成環(huán)縮合，在形成碳環(huán)時，是以形成碳-碳鍵來完成環(huán)合反應(yīng)的，在形成含有雜原子的環(huán)狀結(jié)構(gòu)時，它可以是以形成碳-碳鍵的方式來完成環(huán)合反應(yīng)，也可以是以形成碳-雜原子鍵(C-N、C-O、C-S鍵等)來完成環(huán)合反應(yīng)，有時也可以是在兩個雜原子之間成鍵(N-N、N-S鍵等)來完成環(huán)合反應(yīng)，催化劑為吡啶鹽酸鹽、吡啶醋酸鹽、哌啶鹽酸鹽和哌啶醋酸鹽中的一種，所述催化劑的用量為3-氨基-2-甲基丙烯醛物質(zhì)的量的1％-10％，為了促進上述小分子的脫落，需要使用縮合促進劑，為了形成雜環(huán)，起始反應(yīng)物之一必須含有雜原子，3-氨基-2-甲基丙烯醛和甲酰胺的摩爾比為1:1-1.5，環(huán)化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100-140℃，反應(yīng)時間為5-10h；