[發明專利]一類熒光傳感材料及其熒光傳感薄膜陣列、制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811291091.3
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109294559B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 房喻;劉科;劉太宏
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F5/05;G01N21/64
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一類熒光傳感材料及其熒光傳感薄膜陣列、制備方法和應用，屬于小分子熒光傳感薄膜材料技術領域。將具有不同性質的熒光材料轉移至基質表面，獲得一種由多種熒光薄膜組成的傳感陣列，該傳感陣列可對十五種爆炸物、毒品、揮發性有機氣體靈敏傳感。本發明操作簡便、反應條件溫和，所制備的熒光傳感薄膜穩定性好、使用壽命長，是一類優異的管控類化學品氣體傳感薄膜陣列，將這類薄膜與商品熒光儀器聯合使用可以實現管控類化學氣體的靈敏檢測。此外，經過傳感薄膜器件化，也可以發展爆炸物、毒品、揮發性有機氣體專用檢測儀。

技術領域

本發明屬于熒光傳感薄膜材料技術領域，涉及一類熒光傳感材料及其熒光傳感薄膜陣列、制備方法和應用。

背景技術

高能危爆品、嚴控類液體化學品、成癮類藥品等國家重點管控類化學品的非法生產、銷售及其使用嚴重威脅著公共安全、社會穩定及其家庭和諧。因此，發展一種能夠實時、在線、靈敏探測高能危爆品、嚴控類液體化學品、成癮類藥品等國家重點管控類化學品技術具有十分重要的意義。到目前為止，全世界范圍內能夠用于該類危險化學品探測的技術手段主要是氣-質聯用、離子遷移譜、表面增強拉曼，以及專業嗅毒(爆)犬等，其各有優缺點。然而，現有的探測技術較多還處于實驗室階段，僅有離子遷移譜技術走向市場。就離子遷移譜技術本身而言，可探測所有化合物，可滿足危險化學品的探測需求，然而就實際使用而言，該技術仍然存在操作較為復雜，實戰效果較差等劣勢。相對于離子遷移譜技術，熒光傳感是一種繼離子遷移譜之后，國際公認的新一代微痕量化學品探測技術，且微痕量爆炸物熒光探測儀已經走向市場，且獲得了較高的市場認可度。然而，就現有的熒光傳感器還存在諸多劣勢，如探測種類較少，無法實現分類識別，靈敏度不能滿足需求等，究其本質為傳感材料不能滿足需求，所以發展傳感性能優異，可組合用于傳感器陣列的熒光材料極其重要。

現有已報道的可用于爆炸物探測的熒光傳感器較多，研究較為成熟，但多數仍集中于TNT(三硝基甲苯)等硝基芳烴類爆炸物，對于蒸氣壓較低，研究意義更大的RDX、TATP、CL-20、及土炸藥研究較少。其次，可用于嚴控類液體化學品、成癮類藥品的熒光傳感技術仍處于初級階段，所以發展與制備一類可用于管控類化學品探測的熒光傳感器具有十分重要的意義。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一類熒光傳感材料及基于其的熒光傳感薄膜陣列、制備方法和應用。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

本發明公開了一類熒光傳感材料，其結構如下式所示的熒光傳感分子一：

或者，如下式所示的熒光傳感分子二：

本發明還公開了上述的熒光傳感材料的合成方法，包括以下步驟：

1)在氮氣氛下，向十硼烷中加入無水甲苯，再加入N,N-二甲基苯胺，室溫攪拌20～40分鐘，再升溫至80～100℃，攪拌20～40分鐘，冷卻至室溫，加入熒光傳感化合物1，再升溫至100～120℃，攪拌8～10小時，冷卻至室溫，過濾，收集濾液，進行柱色譜分離，得到固體即為熒光傳感分子一；

其中，熒光傳感化合物1的結構式如下：

2)稱取溴代芳烴、對炔基苯胺，Pd(PPh₃)₄、CuI，置于反應容器中，在氮氣保護下，向反應容器中依次加入三乙胺和四氫呋喃，加熱至60～90℃，攪拌反應8～12小時，冷卻至室溫，旋干，以二氯甲烷和石油醚為洗脫液進行柱色譜分離得到得固體即為化合物2，所得化合物2在40～60℃下真空干燥，備用；

3)分別稱取化合物2、烷基化苝酐和咪唑，置于反應容器中，加熱至120～160℃，攪拌反應2～4小時，得反應液1，將反應液1倒于水中，過濾得紅色固體即為化合物3，在40～60℃下真空干燥，備用；