[發(fā)明專利]一類熒光傳感材料及其熒光傳感薄膜陣列、制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811291091.3 | 申請日: | 2018-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN109294559B | 公開(公告)日: | 2021-11-09 |
| 發(fā)明(設計)人: | 房喻;劉科;劉太宏 | 申請(專利權)人: | 陜西師范大學 |
| 主分類號: | C09K11/06 | 分類號: | C09K11/06;C07F5/05;G01N21/64 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 徐文權 |
| 地址: | 710119 陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一類 熒光 傳感 材料 及其 薄膜 陣列 制備 方法 應用 | ||
1.一種熒光傳感材料的合成方法,其特征在于,該熒光傳感材料結構如下式所示的熒光傳感分子二:
合成熒光傳感分子二的方法包括以下步驟:
1)稱取溴代芳烴、對炔基苯胺,Pd(PPh3)4、CuI,置于反應容器中,在氮氣保護下,向反應容器中依次加入三乙胺和四氫呋喃,加熱至60~90℃,攪拌反應8~12小時,冷卻至室溫,旋干,以二氯甲烷和石油醚為洗脫液進行柱色譜分離得到得固體即為化合物2,所得化合物2在40~60℃下真空干燥,備用;
2)分別稱取化合物2、烷基化苝酐和咪唑,置于反應容器中,加熱至120~160℃,攪拌反應2~4小時,得反應液1,將反應液1倒于水中,過濾得紅色固體即為化合物3,在40~60℃下真空干燥,備用;
3)稱取十硼烷于反應容器中,在氮氣氛下,加入無水甲苯,再加入N,N-二甲基苯胺,室溫攪拌20~40分鐘,再升溫至80~100℃,攪拌20~40分鐘,冷卻至室溫,加入化合物3,再升溫至100~120℃,攪拌8~10小時,冷卻至室溫,過濾,收集濾液,進行柱色譜分離,得到紅色固體即為熒光傳感分子二;
步驟1)中,溴代芳烴、Pd(PPh3)4、CuI、對炔基苯胺、三乙胺和四氫呋喃的用量摩爾比為1:(0.02~0.05):(0.02~0.05):(1~1.2):(5~15):(30~60);
步驟2)中,化合物2、烷基化苝酐、咪唑和水的反應摩爾比為1:(1~1.2):(20~40):(1000~2000);
步驟3)中,十硼烷、無水甲苯、N,N-二甲基苯胺和化合物3的用量摩爾比為1:(200~500):(0.5~1):(0.5~1)。
2.一種熒光傳感薄膜陣列,其特征在于,該熒光傳感薄膜陣列中包括三種熒光傳感材料,分別為:
熒光傳感分子一:
熒光傳感分子二:
熒光傳感分子三:
所述熒光傳感薄膜陣列是將上述三種熒光傳感分子分別涂敷于基質上,室溫靜置后充分烘干,密封制得。
3.根據權利要求2所述的熒光傳感薄膜陣列,其特征在于,以甲苯為溶劑,將三種熒光傳感分子分別配制成濃度為1×10-5~1×10-4mol/L的儲備液,然后均勻懸涂于基質上,室溫放置1~2小時,在真空干燥箱內,3000Pa壓力下40~60℃干燥12~24小時,取出,密封保存,制得熒光傳感薄膜陣列。
4.根據權利要求2或3所述的熒光傳感薄膜陣列,其特征在于,所述基質為濾紙、玻璃、塑料或高分子油紙。
5.根據權利要求2或3所述的熒光傳感薄膜陣列,其特征在于,涂敷于基質的體積為0.05~0.2uL/cm2。
6.權利要求2~5中任意一項所述的熒光傳感薄膜陣列在檢測管控類化學品中的應用。
7.如權利要求6所述的應用,其特征在于,所述管控類化學品為六硝基六氮雜異伍茲烷、環(huán)三亞甲基三硝胺、三過氧化三丙酮、硫磺、硝酸銨、甲醇、乙醚、甲苯、丙酮、三氯甲烷、苯巴比妥、咖啡因、搖頭丸、麻古和冰毒中的一種或幾種。
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