[發明專利]一種甲醇制烯烴工藝生產中丙烷產品的色譜分析方法

有效

• 申請號: 201811290131.2
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109374804B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 王國安;黃萬順;張迎輝;郭寧寧;劉杰
• 申請（專利權）人: 內蒙古中煤蒙大新能源化工有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/04
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 謝靜

本發明涉及丙烷產品檢測領域，公開了一種甲醇制烯烴工藝生產中丙烷產品的色譜分析方法。該方法在具有雙檢測通道的氣相色譜儀中實施，第一檢測通道配置有PLOT?Q毛細柱和FID檢測器，第二檢測通道配置有HP?AL/S毛細管色譜柱和FID檢測器，所述方法包括以下步驟：(1)采用氣相色譜儀對標準氣進行進樣分析；(2)利用標準氣組成，根據面積外標定量方法，建立校正表；(3)采用氣相色譜儀對甲醇制烯烴工藝生產的丙烷產品樣品進行分析；(4)根據步驟(3)所得分析結果以及校正表進行數據分析處理。本發明所述的方法能夠準確分析丙烷產品的組成，全面解決了MTO工藝中丙烷相關物料組份的準確定量分析的問題。

技術領域

本發明涉及丙烷產品組分分析技術領域，具體涉及一種甲醇制烯烴工藝生產中丙烷產品的色譜分析方法。

背景技術

隨著石油開采與煉化，丙烷就成為主要產品之一，在以輕烴石腦油等為主要裂解原料的烯烴化工工業中，丙烷也是主要副產物之一。這些丙烷產物的組份主要是碳一到碳四烴類，基本沒有含氧化合物。隨著近年甲醇制烯烴(MTO)工業技術的發展與成熟，丙烷的來源更豐富，但MTO工藝鏈中產的丙烷，其中二甲醚含量1％～15％，乙醛含量在0.01％～0.4％，環丙烷含量2％～4％，丙二烯含量40ppm～90ppm,丙炔含量50ppm～200ppm。

目前丙烷質量標準是：工業丙烷丁烷質量標準SH0553-93(2000年確認),分析方法是：工業丙烷丁烷組份色譜分析法SH/T 0614-95，在這兩個質量標準和分析方法中，都是采用填充柱色譜法，針對石化行業的丙烷產品組份分析，而對MTO工藝鏈生產的丙烷產品中含量小于0.1％組分和高含量二甲醚無法分析。上海石化院最新修訂的SH/T 1141-2015工業用裂解碳四的烴類組成測定氣相色譜法，改進了含量小于0.1％組分檢測，但仍然不能分析MTO工藝生產的丙烷產品中二甲醚和乙醛。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的不能分析MTO工藝生產的丙烷產品中二甲醚和乙醛的問題，提供一種甲醇制烯烴工藝生產中丙烷產品的色譜分析方法，該方法利用氣相色譜儀的雙通道技術，采用雙色譜柱分析法，全面解決了MTO工藝中丙烷相關物料組份的準確定量分析問題。

為了實現上述目的，本發明提供一種甲醇制烯烴工藝生產中丙烷產品的色譜分析方法，其特征在于，該方法在具有雙檢測通道的氣相色譜儀中實施，第一檢測通道配置有PLOT-Q毛細柱和FID檢測器，第二檢測通道配置有HP-AL/S毛細管色譜柱和FID檢測器，該檢測方法包括以下步驟：

(1)采用所述氣相色譜儀對標準氣進行進樣分析；

(2)利用標準氣組成，根據面積外標定量方法，建立校正表；

(3)采用所述氣相色譜儀對甲醇制烯烴工藝生產的丙烷產品樣品進行分析；

(4)根據步驟(3)所得分析結果以及校正表進行數據分析處理。

按照本發明所述的色譜分析方法，采用具有雙檢測通道的氣相色譜儀(如安捷倫7890B色譜儀)，并在兩個檢測通道中分別配置PLOT-Q毛細柱和HP-AL/S毛細管色譜柱(即三氧化鋁毛細柱)，準確實現了對MTO工藝中控生產操作丙烷精餾物料中微量組分的分析，并完成出廠丙烷副產品的行標規定的質量控制分析，檢測組份含量達到1ppm-100％(v/v)，克服了現行的工業丙烷丁烷質量標準SH-0553-93(2000年確認)，工業丙烷丁烷組份色譜分析法SH/T0614-95，對MTO工藝生產的丙烷產品中含量小于0.1％組分和高含量二甲醚無法分析的缺點；SH/T 1141-2015工業用裂解碳四的烴類組成測定氣相色譜法，也不能分析二甲醚的缺點。既能滿足用于出廠檢驗，還能用于生產中間控制樣品分析。

具體實施方式