[發明專利]一種甲醇制烯烴工藝生產中丙烷產品的色譜分析方法

有效

• 申請號: 201811290131.2
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109374804B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 王國安;黃萬順;張迎輝;郭寧寧;劉杰
• 申請（專利權）人: 內蒙古中煤蒙大新能源化工有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/04
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 謝靜

1.一種甲醇制烯烴工藝生產中丙烷產品的色譜分析方法，其特征在于，該方法在具有雙檢測通道的氣相色譜儀中實施，第一檢測通道配置有PLOT-Q毛細管色譜柱和FID檢測器，第二檢測通道配置有HP-AL/S毛細管色譜柱和FID檢測器，所述方法包括以下步驟：

(1)采用所述氣相色譜儀對標準氣進行進樣分析；

(2)利用標準氣組成，根據面積外標定量方法，建立校正表；

(3)采用所述氣相色譜儀對甲醇制烯烴工藝生產的丙烷產品樣品進行分析；

(4)根據步驟(3)所得分析結果以及校正表進行數據分析處理；

其中，所述標準氣的體積百分比組成為：丙烷10％、環丙烷0.1％、丙烯2％、異丁烷0.5％、正丁烷0.5％、丙二烯0.01％、反-2-丁烯0.5％、1-丁烯0.5％、異丁烯0.5％、順-2-丁烯0.5％、異戊烷0.01％、正戊烷0.01％、1,3-丁二烯0.5％、丙炔0.05％、二甲醚3％、乙醛0.05％；

在采用所述氣相色譜儀進行分析的過程中，色譜柱程序升溫方式為：初始溫度為35-45℃，保持2-7min；以8-12℃/min的升溫速率升至180-200℃，保持30-60min。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述第一檢測通道和所述第二檢測通道中，所述FID檢測器的溫度為280-320℃。

3.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述PLOT-Q毛細管色譜柱的規格為30m×0.53mm×40um所述HP-AL/S毛細管色譜柱的規格為50m×0.53mm×15um；柱流速為4-8ml/min。

4.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述氣相色譜儀中，前進樣口為分流進樣口，后進樣口為不分流進樣口，進樣口溫度為240-260℃。

5.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在采用所述氣相色譜儀進行分析的過程中，所用載氣為氮氣或氦氣；燃燒氣為氫氣，氫氣流量為25-35ml/min；助燃氣為空氣，空氣流量為380-420ml/min；尾吹氣的流量為20-30ml/min。

6.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述數據分析處理過程中按照以下公式計算目標組分含量，

Vi＝ai×fi

其中，Vi為樣品中目標組分含量，ai為步驟(3)中測定的樣品中對應的目標組分的峰面積，fi為利用標樣得到的目標組分的校正因子。