[發(fā)明專利]用于蒸發(fā)結(jié)晶的裝置、乙基麥芽酚的結(jié)晶方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811289997.1
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109513232B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬嘯;陳志榮;張玉紅;朱全東;劉金龍;李傳鵬;何博;張相如;魯光銀;田路飛
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江新和成股份有限公司;浙江大學(xué);山東新和成藥業(yè)有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07D309/40
• 代理公司: 杭州華進(jìn)聯(lián)浙知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33250
• 代理人: 李麗華

本發(fā)明提供一種用于蒸發(fā)結(jié)晶的裝置，該用于蒸發(fā)結(jié)晶的裝置包括蒸發(fā)容器、結(jié)晶容器，所述用于蒸發(fā)結(jié)晶的裝置還包括第一循環(huán)單元及第二循環(huán)單元，所述第一循環(huán)單元包括依次連接的第一分管、第一循環(huán)泵、第一循環(huán)進(jìn)管；所述第二循環(huán)單元包括所述依次連接的第二分管、第二循環(huán)泵、加熱器及第二循環(huán)進(jìn)管，所述第一循環(huán)進(jìn)管及第二循環(huán)進(jìn)管連于所述蒸發(fā)容器。本發(fā)明還提供一種乙基麥芽酚的結(jié)晶方法。該方法設(shè)置了額外的第一循環(huán)回路，而將第一細(xì)晶重新導(dǎo)入蒸發(fā)容器作為晶核，生長得到更大的第二顆粒及誘導(dǎo)得到更多以及更均勻的第二顆粒。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)工藝改進(jìn)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于蒸發(fā)結(jié)晶的裝置及乙基麥芽酚的結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

麥芽酚屬于食品香精配料及增香劑類，能增進(jìn)并調(diào)和產(chǎn)品的香氣，掩蓋不良的風(fēng)味。將其添加到禽畜飼料添加劑中可大大增加飼料的適口性，增強(qiáng)禽畜的食欲，故其具有極高的研究開發(fā)價值，市場需求量大。

目前，乙基麥芽酚結(jié)晶主要采用以下幾種方法：

a)升華結(jié)晶，比如中國發(fā)明申請CN201510395551.7公開了一種降低能耗的乙基麥芽酚結(jié)晶升華工藝。在升華釜中電加熱釜的溫度控制為250-320℃，對乙基麥芽酚粗產(chǎn)品進(jìn)行加熱蒸餾，通過接有循環(huán)水夾套的鈦出餾管道輸出至接受釜。接受釜外部也接有循環(huán)水進(jìn)行降溫，接受釜內(nèi)未冷凝的產(chǎn)品到緩沖釜中繼續(xù)冷凝，防止未冷凝產(chǎn)品抽入真空管道中。該法所用的循環(huán)水量大。

中國發(fā)明申請CN201510517559.6公開了一種乙基麥芽酚升華結(jié)晶工藝，其在乙基麥芽酚升華工段中對粗品接受釜進(jìn)行加熱，使粗品接受釜內(nèi)溫度控制在90～92℃之間，釜內(nèi)的物料呈熔融的液態(tài)，直接送至結(jié)晶釜結(jié)晶。

中國發(fā)明申請CN201610313330.5公開了一種乙基麥芽酚的合成工藝，其將乙基麥芽酚粗結(jié)晶在200～225℃、-0.080～-0.090MPa下升華提純得到乙基麥芽酚產(chǎn)品。

b)脫色冷凍結(jié)晶，比如中國發(fā)明申請CN201310531652.3公開了一種甲基麥芽酚脫色重結(jié)晶方法，其包括以下步驟：(1)把氯化水解后的甲基麥芽酚粗品投入粗結(jié)釜中加入乙醇，使其完全溶解；(2)甲基麥芽酚粗品溶液送入第一脫色釜，投50kg活性炭，經(jīng)過濾器過濾后用循環(huán)泵送入第二脫色釜；(3)往第二脫色釜投20kg活性炭，半小時后經(jīng)過濾器過濾后，用循環(huán)泵送入冷凍釜冷凍；(4)當(dāng)釜溫冷凍到5℃以下時，將物料放入離心機(jī)甩干，得到所需產(chǎn)品甲基麥芽濕成品。

c)直接結(jié)晶，比如中國發(fā)明申請CN201410501483.3公開了一種甲基麥芽酚結(jié)晶連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置，先在反應(yīng)釜后設(shè)置一結(jié)晶塔，結(jié)晶塔內(nèi)設(shè)有環(huán)形噴淋器，通過噴淋器噴出物料與塔底來的冷風(fēng)逆向接觸，從而達(dá)到結(jié)晶分離的目的。

綜上，乙基麥芽酚結(jié)晶生產(chǎn)目前大多采用間歇操作方式，如升華結(jié)晶、脫色冷凍結(jié)晶和直接結(jié)晶。步驟多，設(shè)備需求量多、投資大、生產(chǎn)效率低、能耗高、晶體粒徑難以控制。間歇結(jié)晶操作還存在不同批次間產(chǎn)品質(zhì)量差異大的問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明提供一種可直接獲得高純度、晶粒均勻規(guī)整且大小可控的乙基麥芽酚的結(jié)晶方法，以及用于蒸發(fā)結(jié)晶的裝置。

本發(fā)明提供一種用于蒸發(fā)結(jié)晶的裝置，其包括：

蒸發(fā)容器，所述蒸發(fā)容器用于將溶劑蒸發(fā)，所述蒸發(fā)容器的底部設(shè)置導(dǎo)流管，所述蒸發(fā)容器的頂部還設(shè)置有蒸發(fā)氣體出口；

結(jié)晶容器，所述結(jié)晶容器用于結(jié)晶，所述結(jié)晶容器位于所述蒸發(fā)容器的下方，所述導(dǎo)流管伸至所述結(jié)晶容器內(nèi)，并與結(jié)晶容器相連通，所述結(jié)晶容器的底部設(shè)有晶漿出料口；其中，所述結(jié)晶容器的側(cè)壁連有循環(huán)物料出管，所述循環(huán)物料出管分叉成第一分管和第二分管；