[發明專利]用于蒸發結晶的裝置、乙基麥芽酚的結晶方法

有效

• 申請號: 201811289997.1
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109513232B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 馬嘯;陳志榮;張玉紅;朱全東;劉金龍;李傳鵬;何博;張相如;魯光銀;田路飛
• 申請（專利權）人: 浙江新和成股份有限公司;浙江大學;山東新和成藥業有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07D309/40
• 代理公司: 杭州華進聯浙知識產權代理有限公司 33250
• 代理人: 李麗華

1.一種乙基麥芽酚的結晶方法，其特征在于，其包括以下步驟：

(1) 提供一種用于蒸發結晶的裝置，其中所述用于蒸發結晶的裝置包括：

蒸發容器，所述蒸發容器用于將溶劑蒸發，所述蒸發容器的底部設置導流管，所述蒸發容器的頂部還設置有蒸發氣體出口；

結晶容器，所述結晶容器用于結晶，所述結晶容器位于所述蒸發容器的下方，所述導流管伸至所述結晶容器內，并與結晶容器相連通，所述結晶容器的底部設有晶漿出料口；其中，

所述結晶容器的側壁連有循環物料出管，所述循環物料出管分叉成第一分管和第二分管；

所述用于蒸發結晶的裝置還包括第一循環單元及第二循環單元，所述第一循環單元包括第一循環泵、第一循環進管及所述第一分管，所述第一分管與該第一循環泵連接；所述第一循環進管具有第一端及第二端，所述第一循環進管的第一端與所述第一循環泵相連，所述第一循環進管的第二端連于所述蒸發容器；

所述第二循環單元包括第二循環泵、加熱器、第二循環進管及所述第二分管，所述第二分管依次與該第二循環泵、加熱器連接，所述第二循環進管具有第三端及第四端，所述第二循環進管的第三端與所述加熱器相連，所述第二循環進管的第四端連于所述蒸發容器；

所述用于蒸發結晶的裝置還包括原料液進管，該原料液進管連接至該第二分管，并用于將原料液通過第二循環泵送至所述加熱器；

(2) 向所述原料液進管持續注入原料液，其中所述原料液中乙基麥芽酚的質量分數為12%~20%，所述原料液的溫度為25℃~40℃；

(3) 蒸發：所述原料液經由第二分管、第二循環泵、加熱器、第二循環進管而進入所述蒸發容器，并控制所述蒸發容器的真空度為0.06MPa ~0.075MPa，所述原料液中的溶劑蒸發，得到蒸發處理液；

(4) 結晶：所述蒸發處理液經所述導流管進入結晶容器，在所述結晶容器中進行結晶，得到結晶顆粒以及母液，其中所述結晶顆粒包括粒徑較大的第一顆粒及粒徑較小的細晶顆粒；

(5) 分流：當所述結晶顆粒及母液的整體高度到達或超過所述循環物料出管時，所述細晶顆粒及母液進入所述循環物料出管，并分叉，其中，所述母液分叉為第一母液和第二母液，所述細晶顆粒分叉為第一細晶及第二細晶，所述第一細晶及第一母液流入第一分管，所述第二細晶及第二母液流入第二分管，所述第一顆粒沉降于結晶容器的底部；

(6) 流入所述第二分管的第二細晶及第二母液會繼續進行下一周期的結晶即步驟(3)蒸發、步驟(4)結晶以及步驟(5)分流；

(7) 流入所述第一分管的第一細晶及第一母液通過所述第一循環泵、第一循環進管進入所述蒸發容器，并繼續進行下一周期的結晶即步驟(3)蒸發、步驟(4)結晶以及步驟(5)分流，其中所述第一細晶作為晶核誘導得到粒徑較大的第二顆粒并沉降至結晶容器的底部；

(8) 將含有所述第一顆粒及第二顆粒的晶漿經由晶漿出料口而導出，得到乙基麥芽酚成品。

2.如權利要求1所述的乙基麥芽酚的結晶方法，其特征在于，所述結晶容器內還設有整流分級器，所述整流分級器包括多個通道，所述通道的下端的尺寸與所述通道的上端的尺寸之比值為1.1:1~10:1。

3.如權利要求2所述的乙基麥芽酚的結晶方法，其特征在于，所述通道的上端的尺寸為3毫米~100毫米。

4.如權利要求2所述的乙基麥芽酚的結晶方法，其特征在于，所述通道的開孔率為5%~50%。

5.如權利要求1所述的乙基麥芽酚的結晶方法，其特征在于，所述蒸發容器的內部靠近所述蒸發氣體出口處設有消泡除沫器。

6.如權利要求1所述的乙基麥芽酚的結晶方法，其特征在于，所述蒸發容器的側壁以及所述結晶容器的側壁還設有平衡管，所述平衡管連通所述蒸發容器與結晶容器。

7.如權利要求1所述的乙基麥芽酚的結晶方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述原料液中的溶劑蒸發速度與所述原料液的進料速度的比值為0.1~0.9，

步驟(8)的所述晶漿的出料速度與步驟(2)的所述原料液的進料速度的比值為0.1~0.9。