[發(fā)明專利]一種表征金納米晶晶格結(jié)構(gòu)和純度的簡便方法

有效

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• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109202064B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉遠(yuǎn)蘭;林翔;林爽;趙海燕;劉本康;王利
• 申請（專利權(quán)）人: 大連民族大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y35/00;B82Y40/00;G01N23/2251;G01N23/2202
• 代理公司: 大連智高專利事務(wù)所(特殊普通合伙) 21235
• 代理人: 祝詩洋

本發(fā)明涉及一種表征金納米晶晶格結(jié)構(gòu)和純度的簡便方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。主要技術(shù)方案如下：首先在陽離子表面活性劑溶液體系下，以金納米晶體為種子、加入銀前驅(qū)體和還原劑制備金銀核殼納米晶體。通過銀在金納米晶體表面的沉積和生長，使其形狀更加分明，簡化金納米晶晶格結(jié)構(gòu)的分析。然后利用液液界面自組裝技術(shù)將金銀核殼納米晶單層膜轉(zhuǎn)移到硅片上得到掃描電鏡表征樣品，該組裝方法能夠保證不同形狀的納米晶均勻、單層、致密的分布在硅片上，使得納米晶的統(tǒng)計更加準(zhǔn)確客觀。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料分析領(lǐng)域，尤其涉及一種表征金納米晶晶格結(jié)構(gòu)和純度的簡便方法。

背景技術(shù)

金納米晶體具有獨(dú)特的光學(xué)特性，近年來在催化、金屬增強(qiáng)熒光、太陽能電池、光熱治療、藥物釋放以及表面增強(qiáng)拉曼光譜等域獲得了廣泛的關(guān)注。由于金納米晶體的LSPR特性與其形狀密切相關(guān)，因此制備不同形狀的金納米晶體具有重要的意義。另一方面，為了構(gòu)建宏觀的納米器件，金納米晶的尺寸均一度、形貌規(guī)則度和純度都至關(guān)重要。迄今為止，研究人員已經(jīng)能夠制備各種形狀的金納米晶體，包括球、棒、立方、三角片以及雙錐體等。影響金納米晶體形狀的主要因素便是其晶格結(jié)構(gòu)。例如球、棒、立方形狀的金納米晶是單晶結(jié)構(gòu)，三角片和右雙錐形狀的金納米晶是單孿晶結(jié)構(gòu)，而十面體和雙錐形狀的金納米晶則是五重孿晶結(jié)構(gòu)。由于金納米晶體的形狀差異性有時不夠明顯(棱角不夠分明)，因此僅通過形狀來判斷金納米晶的晶格結(jié)構(gòu)不夠準(zhǔn)確。為了清晰的看清金納米晶的晶界，準(zhǔn)確的判斷金納米晶的晶格結(jié)構(gòu)，需要對納米晶體進(jìn)行高倍透射電鏡的表征。但這種方法僅適用于單個金納米晶的準(zhǔn)確分析，在對大量金納米晶進(jìn)行分析和統(tǒng)計時便不太適用。

發(fā)明內(nèi)容

為彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種表征金納米晶晶格結(jié)構(gòu)和純度的簡便方法。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：在陽離子表面活性劑溶液體系下以金納米晶體為種子、加入銀前驅(qū)體溶液和還原劑溶液制備金銀核殼納米晶。通過銀在金納米晶體表面的沉積和生長，然后利用液液界面自組裝方法將金銀核殼納米晶單層膜轉(zhuǎn)移到硅片上，得到掃描電鏡(SEM)表征樣品。

其中，所述的金納米晶包括球形、立方、正八面體、棒、三角、雙錐等多種形狀。

陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基氯化銨；銀前驅(qū)體溶液為硝酸銀溶液，或三氟乙酸銀溶液，還原劑為抗壞血酸或葡萄糖。

進(jìn)一步的，上述表征方法包括以下步驟：

(1)金納米晶的再生長。60℃水浴下將金納米晶體分散在陽離子表面活性劑溶液中。依次向該溶液中加入銀前驅(qū)體溶液和還原劑溶液，反應(yīng)完成后冷卻至室溫得到金銀核殼納米晶。金納米晶與陽離子表面活性劑的濃度比為1：50-1：200。金納米晶與銀前驅(qū)體溶液的摩爾比為(1-2)：(1-4)。銀前驅(qū)體溶液與還原劑的摩爾比為1:5-1:50。

(2)金銀核殼納米晶的相轉(zhuǎn)移。使用離心-重新分散的方法將水相中的金銀核殼納米晶轉(zhuǎn)移乙醇相中并濃縮十倍。

(3)金銀核殼納米晶的組裝。將金銀核殼納米晶乙醇溶液與有機(jī)溶劑A混合，加入水，再向該體系中加入有機(jī)溶劑B。抽走有機(jī)溶劑B，將金銀核殼納米晶單層膜組裝在硅片上。

(4)進(jìn)行掃描電鏡表征，統(tǒng)計不同形狀納米晶的數(shù)量并計算比例。

所述的有機(jī)溶劑A為二氯甲烷，有機(jī)溶劑B為正己烷。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實施例，金納米晶晶格結(jié)構(gòu)和純度的表征方法具體包括以下步驟：

(1)在60℃水浴條件下將金含量為0.25mM的金納米晶體分散在10mL濃度為20～50mM的十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)溶液中并慢速攪拌15分鐘；然后，向該溶液中加入25μL，100mM的硝酸銀溶液，攪拌15分鐘；最后，加入250μL，100mM的抗壞血酸溶液，攪拌4小時后冷卻至室溫得到金銀核殼納米晶；