[發(fā)明專利]一種表征金納米晶晶格結(jié)構(gòu)和純度的簡便方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811289568.4
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109202064B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉遠蘭;林翔;林爽;趙海燕;劉本康;王利
• 申請（專利權(quán)）人: 大連民族大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y35/00;B82Y40/00;G01N23/2251;G01N23/2202
• 代理公司: 大連智高專利事務(wù)所(特殊普通合伙) 21235
• 代理人: 祝詩洋

1.一種表征金納米晶晶格結(jié)構(gòu)和純度的簡便方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）金納米晶的再生長：60℃水浴下將金納米晶分散在陽離子表面活性劑溶液中，依次向該溶液中加入銀前驅(qū)體溶液和還原劑溶液，反應(yīng)完成后冷卻至室溫得到金銀核殼納米晶，金納米晶與陽離子表面活性劑的濃度比為1：50-1：200，金納米晶與銀前驅(qū)體溶液的摩爾比為（1-2）：（1-4），銀前驅(qū)體溶液與還原劑的摩爾比為1:5-1:50；

陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基氯化銨；銀前驅(qū)體溶液為硝酸銀溶液，或三氟乙酸銀溶液，還原劑為抗壞血酸或葡萄糖；

（2）金銀核殼納米晶的相轉(zhuǎn)移：使用離心-重新分散的方法將水相中的金銀核殼納米晶轉(zhuǎn)移乙醇相中并濃縮十倍；

（3）金銀核殼納米晶的組裝：將金銀核殼納米晶乙醇溶液與有機溶劑A混合，加入水，輕微震蕩后傾斜45°角放置得到體系，再向該體系中加入有機溶劑B，抽走有機溶劑B，將金銀核殼納米晶單層膜組裝在硅片上；所述的有機溶劑A為二氯甲烷，有機溶劑B為正己烷；

（4）進行掃描電鏡表征，統(tǒng)計不同形狀金銀核殼納米晶的數(shù)量并計算比例；

所述的金納米晶包括球形、立方、正八面體、棒、三角和雙錐。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）在60℃水浴條件下將金含量為0.25mM的金納米晶分散在10mL濃度為20~50mM的十六烷基三甲基氯化銨溶液中并慢速攪拌15分鐘；然后，向該溶液中加入25μL，100mM的硝酸銀溶液，攪拌15分鐘；最后，加入250μL，100mM的抗壞血酸溶液，攪拌4小時后冷卻至室溫得到金銀核殼納米晶；

（2）將金銀核殼納米晶進行第一次離心并分散在10mL，1mM的CTAC水溶液中；然后，將金銀核殼納米晶進行第二次離心后分散在1mL，質(zhì)量分數(shù)1%的聚乙烯比咯烷酮乙醇溶液中；最后，將金銀核殼納米晶進行第三次離心并分散在1mL乙醇中；

（3）在離心管中，取100~200μL金銀核殼納米晶乙醇溶液與900μL二氯甲烷混合，然后向離心管中加入2mL水，輕微震蕩后傾斜45°角放置，向離心管中加入400μL正己烷后靜置1分鐘使金銀核殼納米晶組裝在水和正己烷之間的界面上，用移液槍將正己烷盡可能全部抽走，使金銀核殼納米晶單層膜處于水和空氣的界面上；將大小為3×3mm的親水處理的硅片浸在金銀核殼納米晶單層膜的下面并緩慢上提，金銀核殼納米晶單層膜便轉(zhuǎn)移到硅片上；

（4）進行掃描電鏡表征，統(tǒng)計不同形狀金銀核殼納米晶的數(shù)量并計算比例。