[發明專利]一種合成1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚琥珀酸單酯二鈉鹽的酯化率確定方法在審
| 申請號： | 201811288369.1 | 申請日： | 2018-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN109270063A | 公開（公告）日： | 2019-01-25 |
| 發明（設計）人： | 王明權;季永新;潘勇;張金龍;王園園;胡思潔 | 申請（專利權）人： | 南京科技職業學院 |
| 主分類號： | G01N21/79 | 分類號： | G01N21/79 |
| 代理公司： | 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙) 32300 | 代理人： | 馬曉輝 |
| 地址： | 210000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 酯化率 聚氧乙烯醚 反應物 苯基 辛醇 琥珀酸單酯 油浴加熱 二鈉鹽 催化劑 氫氧化鉀標準溶液 合成 氮氣 酯化反應過程 催化劑混合 氮氣保護 滴定分析 滴定溶劑 加熱溶解 馬來酸酐 真空脫水 真實反應 中性乙醇 后冷卻 錐形瓶 滴定 取樣 水浴 | ||
1.一種合成1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚琥珀酸單酯二鈉鹽的酯化率確定方法，其特征在于：
(1)在反應容器中依次加入反應物1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚，馬來酸酐，催化劑；
(2)將步驟(1)中的物質同氮氣進行真空脫水，完成后繼續充入氮氣保護，稍油浴加熱，待反應物以及催化劑混合均勻后取樣進行滴定分析酸值；
(3)取樣品置于錐形瓶中，加入純水100ml，在水浴上加熱溶解后冷卻至室溫，加入酚酞指示劑，用氫氧化鉀標準溶液滴定，根據消耗氫氧化鉀標準溶液的量測定開始酸值AV1；
(4)繼續將反應物以及催化劑油浴加熱，在反應結束后測定最終酸值AV2；
(5)AV1與AV2聯立求得
2.如權利要求1所述的一種合成1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚琥珀酸單酯二鈉鹽的酯化率確定方法，其特征在于：所述步驟(1)中催化劑為對甲苯磺酸，其質量為反應物1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚和馬來酸酐總質量的1％～2％。
3.如權利要求1所述的一種合成1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚琥珀酸單酯二鈉鹽的酯化率確定方法，其特征在于：在所述步驟(1)中1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚與馬來酸酐的摩爾比為1∶1.05～1.20。
4.如權利要求1所述的一種合成1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚琥珀酸單酯二鈉鹽的酯化率確定方法，其特征在于：在步驟(3)中
式中：設定產物只有單酯，為1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚的平均分子量，a為1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚的物質的量，1為馬來酸酐的物質的量，98.06為馬來酸酐的平均分子量，2為1mol馬來酸酐在純水中水解的羧基的物質的量。
5.如權利要求1或4所述的一種合成1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚琥珀酸單酯二鈉鹽的酯化率的確定方法，其特征在于：在步驟(4)中
式中：x為反應產物單酯的物質的量。
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