[發明專利]一種利用高壓噴射器進行胺醚合成的新型生產工藝

在審

• 申請號: 201811286440.2
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109369421A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 申志剛;董湖斌;王作詳;肖傳發;張守兵;暴曉丁;陳果倉;王廣興;梁策
• 申請（專利權）人: 中農發河南農化有限公司
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C213/02;C07C213/08;C07C217/08
• 代理公司: 河南大象律師事務所 41129
• 代理人: 尹周

本發明公開了一種利用高壓噴射器進行胺醚合成的新型生產工藝，取車間制備好的純度大于99%的精亞胺原料和雙磷配體、銥鹽催化劑，以60000:1的投加質量比例投入到配料釜中，使用氮氣置換高壓噴射系統內的空氣后，將物料壓進高壓噴射器內，再使用氫氣置換氮氣，然后持續通入氫氣使高壓噴射系統的壓力維持在4.0~4.5MPa，開啟換熱器的蒸汽閥門進行升溫，升溫到46℃~50℃，關閉蒸汽閥門，升溫過程中精亞胺與氫氣在催化劑的作用下，生成胺醚，然后保溫、保壓反應2小時，再使用循環水將高壓噴射系統的溫度降至40℃后，通過管道轉移至成品儲罐，然后對高壓噴射系統進行泄壓、氮氣置換，此方法用于亞胺加氫制備手性中間體胺醚，達到降低生產成本，增加安全系數的目的。

技術領域

本發明涉及一種胺醚合成生產工藝，特別是一種利用高壓噴射器進行胺醚合成的新型生產工藝。

背景技術

精異丙甲草胺是目前國內用量較大的酰胺類農藥除草劑，具有手性選擇性，其核心工藝為在催化劑作用下通過亞胺加氫制備手性中間體胺醚。

目前胺醚合成的主流工藝是：通過亞胺和特定手性催化劑作用在一定溫度、壓力條件下與氫氣反應后得到。目前工業生產中主要通過釜式反應器進行亞胺加氫合成胺醚，由于釜式反應器中物料氣液接觸面小，傳遞速率慢，在達到產品要求的前提下，其反應所需催化劑用量大，造成生產成本高，加氫時制備釜中壓力較高對設備耐壓程度要求高，增加了操作安全隱患。

發明內容

本發明的目的是針對以上情況，提供一種利用高壓噴射器進行胺醚合成的新型生產工藝，使用高壓噴射器代替攪拌反應器，以克服現有生產工藝的不足，進行亞胺加氫制備胺醚，從而達到降低生產成本，增加安全系數的目的。

本發明的目的是這樣實現的：一種利用高壓噴射器進行胺醚合成的新型生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，添加原料、催化劑：取車間制備好的純度大于99%的精亞胺原料加入配料釜內，然后打開配料釜的固體催化劑入口閥門，投入雙磷配體、銥鹽催化劑，投入的雙磷配體與銥鹽催化劑的質量比例為2:1；

步驟二，氮氣置換及裝置吹掃：用0.1~0.2MPa壓力的氮氣通入配料釜，置換出配料釜內的空氣，之后打開配料釜的出料口閥門，用大于0.2MPa壓力的氮氣將配料釜內物料壓至高壓噴射器內，物料完全轉移入高壓噴射器后對高壓噴射器、配料釜、循環泵和換熱器構成的高壓噴射系統進行5~8分鐘吹掃；

步驟三，加氫置換：開啟氫氣進氣閥門及氫氣出氣閥門，向步驟二中的高壓噴射系統中通入0.2~0.3MPa壓力的氫氣，氫氣由氫氣進氣閥門進入，由氫氣出氣閥門流出，完成對高壓噴射系統中氮氣的置換；

步驟四，胺醚合成：保持氫氣進氣閥門開啟，氫氣出氣閥門關閉，持續通入氫氣使高壓噴射系統的壓力維持在4.0~4.5MPa；開啟換熱器的蒸汽閥門進行升溫，升溫到46℃~50℃，關閉蒸汽閥門，通過高壓噴射器將氣液充分進行混合，噴射到釜內并含有大量微小氣泡，升溫過程中精亞胺與氫氣在催化劑的作用下，生成胺醚，反應結束后多余的氣體從氣泡中釋放到釜內上方，待下次進液體物料時重新被吸入高壓噴射器的文丘里裝置內，與液體進行混合；

步驟五，降溫及泄壓置換：使用換熱器循環水對高壓噴射系統進行降溫，當溫度降至40℃時，將合成制得的胺醚轉移至成品儲罐，然后開啟放空閥，放空至常壓，使用氮氣排出高壓噴射系統內的氫氣，氮氣壓力設置為0.2~0.3MPa。

所述步驟一中的雙磷配體、銥鹽催化劑與純度大于99%的亞胺的投加質量比例為1:60000。

所述步驟二中的高壓噴射系統包括配料釜、循環泵、換熱器、高壓噴射器，所述的配料釜通過管道連接于循環泵，所述的循環泵通過管道連接于換熱器，所述的換熱器通過管道連接于高壓噴射器，所述的高壓噴射器通過管道連接于配料釜。

所述步驟二中的氮氣置換次數在6次~8次，保證配料釜中無空氣（氧氣）。