[發(fā)明專利]一種利用高壓噴射器進(jìn)行胺醚合成的新型生產(chǎn)工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811286440.2
• 申請(qǐng)日: 2018-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN109369421A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申志剛;董湖斌;王作詳;肖傳發(fā);張守兵;暴曉丁;陳果倉;王廣興;梁策
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中農(nóng)發(fā)河南農(nóng)化有限公司
• 主分類號(hào): C07C213/00
• 分類號(hào): C07C213/00;C07C213/02;C07C213/08;C07C217/08
• 代理公司: 河南大象律師事務(wù)所 41129
• 代理人: 尹周

1.一種利用高壓噴射器進(jìn)行胺醚合成的新型生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，添加原料、催化劑：取車間制備好的純度大于99%的精亞胺原料加入配料釜內(nèi)，然后打開配料釜的固體催化劑入口閥門，投入雙磷配體、銥鹽催化劑，投入的雙磷配體與銥鹽催化劑的質(zhì)量比例為2:1；

步驟二，氮?dú)庵脫Q及裝置吹掃：用0.1~0.2MPa壓力的氮?dú)馔ㄈ肱淞细脫Q出配料釜內(nèi)的空氣，之后打開配料釜的出料口閥門，用大于0.2MPa壓力的氮?dú)鈱⑴淞细獌?nèi)物料壓至高壓噴射器內(nèi)，物料完全轉(zhuǎn)移入高壓噴射器后對(duì)高壓噴射器、配料釜、循環(huán)泵和換熱器構(gòu)成的高壓噴射系統(tǒng)進(jìn)行5~8分鐘吹掃；

步驟三，加氫置換：開啟氫氣進(jìn)氣閥門及氫氣出氣閥門，向步驟二中的高壓噴射系統(tǒng)中通入0.2~0.3MPa壓力的氫氣，氫氣由氫氣進(jìn)氣閥門進(jìn)入，由氫氣出氣閥門流出，完成對(duì)高壓噴射系統(tǒng)中氮?dú)獾闹脫Q；

步驟四，胺醚合成：保持氫氣進(jìn)氣閥門開啟，氫氣出氣閥門關(guān)閉，持續(xù)通入氫氣使高壓噴射系統(tǒng)的壓力維持在4.0~4.5MPa；開啟換熱器的蒸汽閥門進(jìn)行升溫，升溫到46℃~50℃，關(guān)閉蒸汽閥門，通過高壓噴射器將氣液充分進(jìn)行混合，噴射到釜內(nèi)并含有大量微小氣泡，升溫過程中精亞胺與氫氣在催化劑的作用下，生成胺醚，反應(yīng)結(jié)束后多余的氣體從氣泡中釋放到釜內(nèi)上方，待下次進(jìn)液體物料時(shí)重新被吸入高壓噴射器的文丘里裝置內(nèi)，與液體進(jìn)行混合；

步驟五，降溫及泄壓置換：使用換熱器循環(huán)水對(duì)高壓噴射系統(tǒng)進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度降至40℃時(shí)，將合成制得的胺醚轉(zhuǎn)移至成品儲(chǔ)罐，然后開啟放空閥，放空至常壓，使用氮?dú)馀懦龈邏簢娚湎到y(tǒng)內(nèi)的氫氣，氮?dú)鈮毫υO(shè)置為0.2~0.3MPa。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高壓噴射器進(jìn)行胺醚合成的新型生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟一中的雙磷配體、銥鹽催化劑與純度大于99%的亞胺的投加質(zhì)量比例為1:60000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高壓噴射器進(jìn)行胺醚合成的新型生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟二中的高壓噴射系統(tǒng)包括配料釜、循環(huán)泵、換熱器、高壓噴射器，所述的配料釜通過管道連接于循環(huán)泵，所述的循環(huán)泵通過管道連接于換熱器，所述的換熱器通過管道連接于高壓噴射器，所述的高壓噴射器通過管道連接于配料釜。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高壓噴射器進(jìn)行胺醚合成的新型生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟二中的氮?dú)庵脫Q次數(shù)在6次~8次，保證配料釜中無空氣（氧氣）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高壓噴射器進(jìn)行胺醚合成的新型生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟三中的氫氣置換次數(shù)為8次，以保證高壓噴射系統(tǒng)內(nèi)無空氣（氧氣）和氮?dú)狻?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高壓噴射器進(jìn)行胺醚合成的新型生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟四中還包括保溫、保壓反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)的壓力控制在5.0MPa，溫度控制在52℃~55℃。