[發明專利]一種晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法

有效

• 申請號: 201811286153.1
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109402532B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 張學習;錢明芳;李建超;耿林
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C22C47/06
• 分類號: C22C47/06;C22C47/12;C22C49/06;C22C49/14;C22C101/14;C22C101/08
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 田鴻儒

1.一種晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)晶須預處理：晶須浸入氫氟酸水溶液中進行酸洗；靜置沉淀后除去上層清液，沉淀用蒸餾水清洗；將所得沉淀超聲分散在蒸餾水中，靜置沉淀后除去上層清液；所述酸洗具體為：首先以100-120RPM的速度攪拌1h，再以300-350RPM的速度攪拌15-30h；

2)預制塊制備：步驟1)中所得沉淀，在攪拌下加入粘結劑，繼續攪拌混勻，加入蒸餾水，攪拌混勻，得到混合物漿料；將混合物漿料倒入預制塊模具中，超聲處理條件下進行沉降，沉降完成后停止超聲處理，除去已沉降的復合材料表面上的水分；加壓，保持壓力一段時間，得到濕預制塊；所述預制塊模具，底部為過濾墊片，過濾墊片上方設有濾紙；所述粘結劑與步驟1)中晶須的比例為0.95-1.05mL/g；沉降過程中超聲波發射頭不斷移動，保持超聲波發射頭的最下端與已沉降的晶須上表面的距離為100-200mm；超聲波在混合物漿料中同時沿軸向及橫向傳播；

3)預制塊干燥和燒結：步驟2)所得濕預制塊經自然晾干、烘干和高溫燒結后，得到晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊。

2.根據權利要求1所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟1)所述晶須為碳化硅晶須或硼酸鋁晶須，晶須直徑為0.1-1.5μm，長度為10-100μm。

3.根據權利要求1所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟1)所述氫氟酸水溶液中氟化氫的質量分數為5％-10％；所述氫氟酸水溶液與晶須的比例為4500-5500mL/kg。

4.根據權利要求1所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟1)所述用蒸餾水清洗沉淀，具體為：按照晶須與蒸餾水質量比1:(15-25)的比例加入蒸餾水，300RPM速度下機械攪拌15-30min，靜置5-15h，除去上層清液；重復上述操作直至清洗用蒸餾水pH值達到5-6；步驟1)所述超聲分散，晶須與蒸餾水的質量比為1:(15-25)，超聲頻率20-35kHz，功率500-1000W，超聲時間為15-30min。

5.根據權利要求1所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟2)所述粘結劑，包括硅溶膠、聚乙烯醇、丙三醇和蒸餾水，其中硅溶膠、聚乙烯醇、丙三醇和蒸餾水的比例為1mL:1g:1mL:(12-15)mL。

6.根據權利要求1所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟2)所述攪拌，攪拌速度為100-200RPM；所述攪拌混勻，攪拌時間均為15-30min；加入蒸餾水后晶須在體系中的含量為0.1-0.3kg/L；所述沉降，沉降時間為5-40h。

7.根據權利要求6所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟2)所述超聲處理，超聲頻率20-30kHz，振幅25-30μm，功率300-500W。

8.根據權利要求1所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟2)所述加壓，所述壓力為6-9MPa，壓制速度為0.5-1mm/min，所述保持壓力時間為5-10h；所述加壓，具體操作為：在沉降的復合材料上表面放置濾紙，濾紙上表面放置過濾墊片，濾紙與過濾墊片的橫截面形狀及大小與模具腔橫截面一致，過濾墊片上放置上壓頭，然后加壓進行壓制。

9.根據權利要求1所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟3)所述自然晾干，為將所得濕預制塊置于室溫陰涼干燥處，避免陽光直射，放置3-5天；步驟3)所述烘干，依次在40℃、60℃、90℃及100℃下烘干，在每個溫度下烘干時間為20-24h；烘干結束后預制塊隨爐降至室溫。

10.根據權利要求1所述的晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，其特征在于：步驟3)所述高溫燒結，依次在100℃、200℃、400℃及600℃分別保溫60-120min，最終升溫到溫度800-900℃，保溫120±30min；升溫速率50-100℃/h；燒結結束后預制塊隨爐降至室溫。