[發明專利]一種晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法

有效

• 申請號: 201811286153.1
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109402532B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 張學習;錢明芳;李建超;耿林
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C22C47/06
• 分類號: C22C47/06;C22C47/12;C22C49/06;C22C49/14;C22C101/14;C22C101/08
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 田鴻儒

本發明公開了一種晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，涉及復合材料制備技術領域，本發明針對傳統晶須預制塊制備工藝導致預制塊強度低、晶須呈隨機取向等問題，提出通過調整優化粘結劑配方、在晶須沉降中施加超聲波作用、控制烘干和燒結過程，制備晶須在面內分布的高強度晶須預制塊的方法。解決了預制塊脫模過程以及擠壓鑄造過程預制塊開裂破壞問題，可直接用于制備晶須在面內分布的晶須增強鋁基復合材料，避免通過二次加工形成晶須面內分布時造成晶須折斷等問題，滿足對各向異性晶須增強鋁基復合材料的需求。

技術領域

本發明涉及復合材料制備技術領域，具體涉及一種晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法。

背景技術

晶須增強鋁基復合材料因其高比強度、比剛度、耐磨損和低的熱膨脹系數等力學和物理性能，在航空航天、機械電子及武器裝備等領域具有廣闊的應用前景。晶須直徑在微米數量級，長度與直徑比值達到幾十～幾百，對沿著晶須長度方向對鋁基體的強化效果要大于垂直于晶須長度方向，因此晶須對鋁基的強化效果與晶須的分布有關。在當晶須傾向于平面內分布時(即晶須長度方向平行于平面)，晶須增強鋁基復合材料在面內具有更優異的力學及物理性能。目前的制備方法(如粉末冶金法和擠壓鑄造法、噴射沉積法等)獲得的晶須增強鋁基復合材料中，晶須呈隨機取向分布，不能最大限度地提升晶須的強化效果。而通過后續熱擠壓、熱軋制等二次加工工藝對晶須取向進行調控，往往會造成晶須的折斷進從而在材料內部引入新的缺陷從而降低材料的力學性能。

此外，在晶須增強鋁基復合材料的擠壓鑄造工藝中，預制塊中晶須的分布狀態決定了最終復合材料中晶須的分布狀態以及復合材料的力學性能與物理性能。此外，為防止預制塊在脫模過程中以及后續的擠壓鑄造過程中形成裂紋從而破壞晶須分布的連續性，要求預制塊具有較高的室溫強度及高溫強度。但目前的制備方法不能同時保證預制塊的室溫強度和高溫強度，不能同時保證復合材料的力學性能和物理性能提升。

發明內容

為解決上述傳統晶須預制塊制備工藝導致預制塊強度低、晶須呈隨機取向等問題，本發明提供了一種晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊的制備方法，包括以下步驟：

1)晶須預處理：晶須浸入氫氟酸水溶液中進行酸洗；靜置沉淀后除去上層清液，沉淀用蒸餾水清洗；將所得沉淀超聲分散在蒸餾水中，靜置沉淀后除去上層清液；

2)預制塊制備：步驟1)中所得沉淀，在攪拌下加入粘結劑，繼續攪拌混勻，加入蒸餾水，攪拌混勻，得到混合物漿料；將混合物漿料倒入預制塊模具中，超聲處理條件下進行沉降，沉降完成后停止超聲處理，除去已沉降的復合材料表面上的水分；加壓，保持壓力一段時間，得到濕預制塊；所述預制塊模具，底部為過濾墊片，過濾墊片上方設有濾紙；

3)預制塊干燥和燒結：步驟2)所得濕預制塊經自然晾干、烘干和高溫燒結后，得到晶須呈面內分布的高強度晶須預制塊。

優選地，步驟1)所述晶須為碳化硅晶須或硼酸鋁晶須，晶須直徑為0.1-1.5μm，長度為10-100μm。

優選地，步驟1)所述氫氟酸水溶液中氟化氫的質量分數為5％-10％。所述氫氟酸水溶液與晶須的比例為4500-5500mL/kg。

優選地，步驟1)所述酸洗具體為：首先以100-120RPM的速度攪拌1h，再以300-350RPM的速度攪拌15-30h。

優選地，步驟1)所述靜置沉淀均為靜置5-15h。

優選地，步驟1)所述用蒸餾水清洗沉淀，具體為：按照晶須與蒸餾水質量比1:(15-25)的比例加入蒸餾水，300RPM速度下機械攪拌15-30min，靜置5-15h，除去上層清液；重復上述操作直至清洗用蒸餾水pH值達到5-6。

優選地，步驟1)所述超聲分散，晶須與蒸餾水的質量比為1:(15-25)，超聲頻率20-35kHz，功率500-1000W，超聲時間為15-30min。