[發明專利]一種碳/錫/碳空心微球鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811285412.9
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109616622B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 劉相紅;張軍;孫麗;郭向欣
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 黃曉敏

1.一種碳/錫/碳空心微球鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于以SiO₂微球為模板，利用多巴胺聚合反應和水熱反應，制備聚多巴胺/SnO₂/聚多巴胺/SiO₂的多層微球結構，通過腐蝕去掉SiO₂微球，在氬/氫混合氣氛中焙燒后得到C/Sn/C空心微球；具體包含以下幾個步驟：

(1)利用現有stober方法制備SiO₂微球，SiO₂微球尺寸為200-500nm；

(2)取0.4g步驟(1)得到的SiO₂微球以及0.8g多巴胺放入燒杯，并加入125mL Tris緩沖液攪拌10-15h，將所得產物依次經離心收集、用乙醇洗滌、干燥后得到聚多巴胺@SiO₂微球，其中離心速度為9000r/min；

(3)將0.4g步驟(2)得到的聚多巴胺@SiO₂微球分散到39mL體積比為1/2的乙醇/水混合溶液中，再加入0.4g Na₂SnO₃，攪拌后轉移至50mL Teflon不銹鋼容器中，在180℃下反應1-4h，將所得產物經離心收集、洗滌、干燥后得到SnO₂@PDA@SiO₂微球，其中離心速度為9000r/min；

(4)將0.4g步驟(3)得到的SnO₂@PDA@SiO₂、0.8g多巴胺放入燒杯，加入Tris緩沖液125mL，攪拌10-15h，將所得產物依次經離心收集、用乙醇洗滌、干燥后得到PDA@SnO₂@PDA@SiO₂微球，其中離心速度為9000r/min；

(5)將步驟(4)得到的PDA@SnO₂@PDA@SiO₂微球，放入管式爐，通入Ar氣，在500℃下焙燒2h得到C@SnO₂@C@SiO₂微球；

(6)將步驟(5)得到的C@SnO₂@C@SiO₂微球分散到80mL質量分數為5％的HF溶液中，攪拌24h，將所得產物依次經離心收集、用乙醇洗滌、干燥后得到的C@SnO₂@C空心微球，其中離心速度為9000r/min；

(7)將步驟(6)得到的C@SnO₂@C空心微球，放入管式爐，并通入體積比為9/1的氬/氫混合氣，在800℃焙燒2h，制備得到碳/錫/碳空心微球鋰離子電池負極材料。

2.一種如權利要求1所述碳/錫/碳空心微球鋰離子電池負極材料在鋰離子半電池組裝中的應用，其特征在于將碳/錫/碳空心微球鋰離子電池負極材料作為負極活性材料，乙炔黑粉末為導電劑，聚偏氟乙烯為粘結劑，按照8:1:1的質量比例稱量，加入N-甲基吡咯烷酮為溶劑，在瑪瑙研缽中充分研磨，得到黑色漿料并均勻涂布到銅箔上，在電熱鼓風干燥箱中干燥80℃烘干12h后取出，在手動切片機上切割成直徑為10mm的電極片，用電子天平稱量后記錄其質量，然后放入真空干燥箱中干燥后，轉移至手套箱；以鋰片為對電極組裝成CR2025型紐扣式電池。