[發(fā)明專利]一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811285090.8
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109232210A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設計）人: 劉國朋;鄒宗鵬;江秀全;郜時國;王福田;路翠翠
• 申請（專利權(quán)）人: 濮陽市歐亞化工科技有限公司
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C49/76;B01J31/28;B01J19/00
• 代理公司: 濮陽華凱知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 41136
• 代理人: 王傳明;靳建山

本發(fā)明提供一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法，包括以下步驟：S1、復合催化劑的制備：A、制備氯化鋁乙醇溶液；B、利用四氧化三鐵、聯(lián)芐吡啶6?氯?7?氮雜嘌呤、四硫富瓦烯混合和無水乙醇制備混合分散液；C、將混合分散液加入到氯化鋁乙醇溶液中，再加入殼聚糖，制備復合催化劑；S2、向二氯乙烷和復合催化劑中滴加乙酰氯得混合物料；S3、1,3?二甲基?5?叔丁基苯和混合物料在微通道反應器進行酰基化反應，反應液從出口流出；S4、反應液離心，將上清液和濾餅分別處理，即得回收的復合催化劑以及對烷基苯乙酮。本發(fā)明提出的方法，利用微通道反應器進行連續(xù)生產(chǎn)，操作簡單、耗時短、工業(yè)三廢少、收率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法。

背景技術(shù)

酮麝香即3,5-二硝基-2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，是硝基麝香的一種，具有柔和的麝香香氣，幾乎溶于所有香料，合成路線短，被廣泛應用于香水香精、皂用香精、化妝品用香精等領(lǐng)域。對烷基苯乙酮是酮麝香合成的主要原料，隨著酮麝香需求量的增大，對烷基苯乙酮的需求量也隨著增加，目前生產(chǎn)對烷基苯乙酮的方法主要是以對烷基苯和乙酰氯為原料，在三氯化鋁的存在下，通過間歇釜式生產(chǎn)而來，但該方法需要進行復雜的倒釜操作，耗時較長，且收率較低，通常只有74％～78％，除此之外，生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的鹽酸，需要使用堿液進行中和，增大工業(yè)三廢的產(chǎn)生量，對環(huán)境造成損害，而且產(chǎn)生的鹽酸會對設備造成腐蝕，影響設備的使用壽命。基于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中合成方法操作復雜、耗時長、收率低、工業(yè)三廢產(chǎn)生量大、對環(huán)境不友好，產(chǎn)生的鹽酸對設備造成腐蝕，影響設備使用壽命的問題，而提出的一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法，包括以下步驟：

S1、復合催化劑的制備：

A、將3～4.8重量份的三氯化鋁加入到30～48重量份的無水乙醇中，攪拌至溶解，得氯化鋁乙醇溶液，備用；

B、將0.6～1.2重量份的四氧化三鐵、10～16重量份的聯(lián)芐吡啶、5～8重量份的6-氯-7-氮雜嘌呤和1～3重量份的四硫富瓦烯混合，并加入20～32重量份的無水乙醇，于50～58℃攪拌1～2h，保溫20～30min，降至室溫得混合分散液；備用；

C、將步驟B制得的混合分散液以5g/min的速度加入到步驟A制備得到的氯化鋁乙醇溶液中，攪拌20min，再將30～46重量份的殼聚糖加入，繼續(xù)攪拌20min，減壓濃縮、真空干燥即得復合催化劑；

S2、將二氯乙烷和復合催化劑按照質(zhì)量比為1:3.3～5.3加入到反應瓶中，進行攪拌，并且邊攪拌邊用恒壓滴液漏斗向反應瓶中滴加乙酰氯，混合均勻即得混合物料，所述乙酰氯和復合催化劑的質(zhì)量比為1:1～2.5；

S3、保證微通道反應器處于氮氣保護和無水環(huán)境下，分別將1,3-二甲基-5-叔丁基苯和步驟S2制備得到的混合物料經(jīng)通道輸送到微通道反應器的微混合器中，并通過計量泵控制混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯的流量，保證微混合器中1,3-二甲基-5-叔丁基苯和混合物料中乙酰氯的摩爾比為1：0.8～1.2，混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯在微混合器中以撞擊流的方式混合反應，再經(jīng)延時管充分混合，反應完成后，反應液從微通道反應器的出口流出；

S4、將微通道反應器出口流出的反應液離心，分離上清液和濾餅，濾餅即吸附有酸液的復合催化劑，濾餅經(jīng)水洗、離心、烘干即可回收復合催化劑，上清液依次經(jīng)萃取、濃縮、重結(jié)晶即得對烷基苯乙酮。