[發明專利]一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法

在審

• 申請號: 201811285090.8
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109232210A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 劉國朋;鄒宗鵬;江秀全;郜時國;王福田;路翠翠
• 申請（專利權）人: 濮陽市歐亞化工科技有限公司
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C49/76;B01J31/28;B01J19/00
• 代理公司: 濮陽華凱知識產權代理事務所(普通合伙) 41136
• 代理人: 王傳明;靳建山

1.一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、復合催化劑的制備：

A、將3～4.8重量份的三氯化鋁加入到30～48重量份的無水乙醇中，攪拌至溶解，得氯化鋁乙醇溶液，備用；

B、將0.6～1.2重量份的四氧化三鐵、10～16重量份的聯芐吡啶、5～8重量份的6-氯-7-氮雜嘌呤和1～3重量份的四硫富瓦烯混合，并加入20～32重量份的無水乙醇，于50～58℃攪拌1～2h，保溫20～30min，降至室溫得混合分散液；備用；

C、將步驟B制得的混合分散液以5g/min的速度加入到步驟A制備得到的氯化鋁乙醇溶液中，攪拌20min，再將30～46重量份的殼聚糖加入，繼續攪拌20min，減壓濃縮、真空干燥即得復合催化劑；

S2、將二氯乙烷和復合催化劑按照質量比為1:3.3～5.3加入到反應瓶中，進行攪拌，并且邊攪拌邊用恒壓滴液漏斗向反應瓶中滴加乙酰氯，混合均勻即得混合物料，所述乙酰氯和復合催化劑的質量比為1:1～2.5；

S3、保證微通道反應器處于氮氣保護和無水環境下，分別將1,3-二甲基-5-叔丁基苯和步驟S2制備得到的混合物料經通道輸送到微通道反應器的微混合器中，并通過計量泵控制混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯的流量，保證微混合器中1,3-二甲基-5-叔丁基苯和混合物料中乙酰氯的摩爾比為1：0.8～1.2，混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯在微混合器中以撞擊流的方式混合反應，再經延時管充分混合，反應完成后，反應液從微通道反應器的出口流出；

S4、將微通道反應器出口流出的反應液離心，分離上清液和濾餅，濾餅即吸附有酸液的復合催化劑，濾餅經水洗、離心、烘干即可回收復合催化劑，上清液依次經萃取、濃縮、重結晶即得對烷基苯乙酮。

2.根據權利要求1所述的一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法，其特征在于，所述復合催化劑包括以下重量份的原料：三氯化鋁3.9份、四氧化三鐵0.9份、聯芐吡啶13份、6-氯-7-氮雜嘌呤7份、四硫富瓦烯2份、殼聚糖38份、無水乙醇65份。

3.根據權利要求1所述的一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法，其特征在于，步驟S3中，所述微混合器中1,3-二甲基-5-叔丁基苯和混合物料中乙酰氯的摩爾比為1：1。

4.根據權利要求1所述的一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法，其特征在于，步驟S3中，所述混合反應的反應溫度為10～20℃。

5.根據權利要求1所述的一種采用微通道反應器合成對烷基苯乙酮的方法，其特征在于，步驟S4中，所述萃取的萃取劑為飽和食鹽水。