[發(fā)明專利]一種地高辛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811284249.4
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109490448B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李國兵;全燦;劉蘭云;張旭斌;蔡旺鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué);中國計量科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/04
• 分類號: G01N30/04
• 代理公司: 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550
• 代理人: 鮮瑩

1.一種地高辛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征是包括如下步驟：

(1)按2g:100～400mL的比例，將地高辛粗品溶解于溶劑一中，加入活性炭，脫色30～120min，過濾得到濾液，濾液蒸發(fā)得到地高辛晶體粗產(chǎn)品；所述活性炭為地高辛粗品重量的3％～10％；

(2)將步驟(1)得到地高辛晶體粗產(chǎn)品溶解到100-250mL稀釋劑中，再加入與稀釋劑互不相溶的萃取劑，在800～2000rpm，攪拌5～30min，澄清分相后將萃取相傾出，保留萃余相，所述稀釋劑與萃取劑的體積比為(0.5～5):1；

(3)向萃余相中再加入萃取劑，在800～2000rpm，攪拌5～30min，澄清分相后將萃取相排出，保留萃余相，本步驟的萃取劑與步驟(2)獲得的萃余相的體積比為1:(0.5～5)；

(4)重復(fù)步驟(3)2-5次；

(5)將步驟(4)得到的萃余相蒸發(fā)，降溫結(jié)晶，降至常溫后過濾得到地高辛晶體產(chǎn)品，再用稀釋劑洗滌2-5次，真空干燥后得到地高辛初產(chǎn)品；

(6)將步驟(5)得到地高辛初產(chǎn)品超聲溶解于100～400mL溶劑二中，在500～1200rpm條件下，滴加去離子水，至晶體完全析出，抽濾、干燥得到地高辛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

所述溶劑一選自甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、體積比為(0.2～4):1的甲醇-水混合溶劑、體積比為(0.2～4):1的乙醇-水混合溶劑、體積比為(0.2～4):1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑、體積比為(0.2～4):1的二氯甲烷-乙醇混合溶劑、體積比為(0.2～4):1的三氯甲烷-甲醇混合溶劑或體積比為(0.2～4):1的三氯甲烷-乙醇混合溶劑；所述稀釋劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一種；所述萃取劑選自體積比為(0.5～2:1)的水-甲醇混合溶劑、體積比為(0.5～2:1)的水-丙酮混合溶劑或體積比為(0.5～2:1)的水-DMSO混合溶劑；所述溶劑二選自體積比為(0.5～2):1的二氯甲烷-甲醇溶液、體積比為(0.5～2):1的二氯甲烷-乙醇混合溶劑、體積比為(0.5～2):1的三氯甲烷-甲醇混合溶劑、體積比為(0.5～2):1的三氯甲烷-乙醇混合溶劑、體積比為(2～5):1的甲醇-水混合溶劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中稀釋劑與萃取劑的體積比為(1～2):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(4)為：重復(fù)步驟(3)4次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(6)為：將步驟(5)得到地高辛初產(chǎn)品溶解于溶劑二中，在1000rpm條件下，滴加去離子水100-300mL，去離子水的滴加時間為90～150min，至晶體完全析出，抽濾、干燥得到地高辛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述去離子水加入量為120mL，去離子水的滴加時間為100-120min。