[發(fā)明專利]一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811280926.5
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109374599A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設計）人: 劉同銀;呂剛;馮新昭;馬艷紅;陳云峰
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

本發(fā)明公開了一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法，屬于冶金行業(yè)的金屬測試分析技術領域，解決了《金化學分析方法》技術支持下個元素分散分析、操作復雜、分析周期長的問題。本發(fā)明測定的二十種雜質元素為鈀、鉑、銠、銥、釕、鋁、鎂、砷、銀、錫、鉍、鋅、錳、銻、鉛、銅、鎳、鉻、鐵、硅元素，其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進行，方法包括測定條件、樣品處理、工作曲線繪制、共存元素干擾考察、檢出限及測定下限、精密度實驗和回收率實驗。本發(fā)明只需一次樣品處理，2h內即可完成二十種雜質元素的同時測定，分析速度快、準確度高、經濟環(huán)保、技術先進、操作簡便，具有很好的應用前景和推廣價值。

技術領域

本發(fā)明屬于冶金行業(yè)的金屬測試分析技術領域，具體涉及一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法。

背景技術

稀貴金屬冶煉生產熔鑄成品金錠的原料主要為電解金粉以及達標準要求的化學提純和萃取提純產出的金粉，根據(jù)現(xiàn)行國家標準GB/T4134-2015規(guī)定，金錠中可控雜質元素由14種提高到20種，新增鉑、銠、銥、釕、鋁、鋅6個雜質元素的分析，為確保金錠質量100%合格率，需在金粉熔鑄成品金錠前對其中的雜質元素測定分析。鑄錠用金粉雜質元素分析目前尚無研究，純金中雜質元素的測定通常情況下都采用國家標準GB/T11066《金化學分析方法》，共分為10部分即10種分析方法，對應10個崗位才能完成20種元素分析測定，每一種分析手段對樣品的前處理都有不同的要求，耗費大量人力物力，分析周期較長，難以滿足生產現(xiàn)場快速分析的需要。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法，以解決《金化學分析方法》技術支持下各元素分散分析，操作復雜、分析周期長的現(xiàn)實難題。

本發(fā)明的技術方案是：一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法，雜質元素有二十種，分別為鈀、鉑、銠、銥、釕、鋁、鎂、砷、銀、錫、鉍、鋅、錳、銻、鉛、銅、鎳、鉻、鐵、硅元素，其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測原理進行，方法包括測定條件、樣品處理、工作曲線繪制、共存元素干擾考察、檢出限及測定下限、精密度實驗和回收率實驗；

測定條件如下：

1）儀器選擇：選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作實驗儀器，使用該儀器的參數(shù)為：高頻發(fā)生器功率為1150W，輔助氣流量為0.5L/min，泵速為60r/min，霧化氣流量為0.55 L/min；

2）分析譜線的選擇：鈀：340.4nm；鉑：214.4nm；銠：343.4nm；銥：224.2nm；釕：267.8nm；鋁：396.1nm；鎂：285.2nm；砷：193.7nm；銀：338.3nm；錫：283.9nm；鉍：306.8nm；鋅：213.8nm；錳：259.3nm；銻：217.6nm；鉛:220.3nm；銅：324.7nm；鎳：221.6nm；鉻：357.9nm；鐵：259.4nm；硅：251.6nm；

3）樣品處理條件選擇：測定介質選用的是體積百分比為10%的鹽酸體系；

樣品處理方法如下：

1）試樣處理：稱取1.0000g試樣于100mL燒杯中，用水潤濕，加入10mL現(xiàn)配王水，蓋表面皿并置于鋪有石棉板的電熱板上溶解，待體積減少至2～3mL時從電熱板上取下，冷卻后再加入10mL密度為1.19g/mL的鹽酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于電熱板上加熱溶解，沸騰后從電熱板上取下冷卻，以水定容于100mL容量瓶中，得到試樣溶液；

2）測量：以體積百分比為10%的鹽酸調節(jié)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀零點，繪制工作曲線，然后對試樣溶液進行測定，儀器自動給出試樣中鈀、鉑、銠、銥、釕、鋁、鎂、砷、銀、錫、鉍、鋅、錳、銻、鉛、銅、鎳、鉻、鐵、硅元素的質量濃度。

作為本發(fā)明的進一步改進，分析結果計算方法如下：