[發明專利]一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法

在審

• 申請號: 201811280926.5
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109374599A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 劉同銀;呂剛;馮新昭;馬艷紅;陳云峰
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

1.一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法，其特征在于：雜質元素有二十種，分別為鈀、鉑、銠、銥、釕、鋁、鎂、砷、銀、錫、鉍、鋅、錳、銻、鉛、銅、鎳、鉻、鐵、硅元素，其測定依據電感耦合等離子體發射光譜法檢測原理進行，方法包括測定條件、樣品處理、工作曲線繪制、共存元素干擾考察、檢出限及測定下限、精密度實驗和回收率實驗；

測定條件如下：

1）儀器選擇：選用電感耦合等離子體發射光譜儀作實驗儀器，使用該儀器的參數為：高頻發生器功率為1150W，輔助氣流量為0.5L/min，泵速為60r/min，霧化氣流量為0.55 L/min；

2）分析譜線的選擇：鈀：340.4nm；鉑：214.4nm；銠：343.4nm；銥：224.2nm；釕：267.8nm；鋁：396.1nm；鎂：285.2nm；砷：193.7nm；銀：338.3nm；錫：283.9nm；鉍：306.8nm；鋅：213.8nm；錳：259.3nm；銻：217.6nm；鉛:220.3nm；銅：324.7nm；鎳：221.6nm；鉻：357.9nm；鐵：259.4nm；硅：251.6nm；

3）樣品處理條件選擇：測定介質選用的是體積百分比為10%的鹽酸體系；

樣品處理方法如下：

1）試樣處理：稱取1.0000g試樣于100mL燒杯中，用水潤濕，加入10mL現配王水，蓋表面皿并置于鋪有石棉板的電熱板上溶解，待體積減少至2～3mL時從電熱板上取下，冷卻后再加入10mL密度為1.19g/mL的鹽酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于電熱板上加熱溶解，沸騰后從電熱板上取下冷卻，以水定容于100mL容量瓶中，得到試樣溶液；

2）測量：以體積百分比為10%的鹽酸調節電感耦合等離子體發射光譜儀零點，繪制工作曲線，然后對試樣溶液進行測定，儀器自動給出試樣中鈀、鉑、銠、銥、釕、鋁、鎂、砷、銀、錫、鉍、鋅、錳、銻、鉛、銅、鎳、鉻、鐵、硅元素的質量濃度。

2.根據權利要求1所述的一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法，其特征在于：分析結果計算方法如下：

按以下公式計算鈀、鉑、銠、銥、釕、鋁、鎂、砷、銀、錫、鉍、鋅、錳、銻、鉛、銅、鎳、鉻、鐵、硅元素的質量百分含量：

W_x（%）=[（ρ*V*10^-6）/ m₀]*100，

式中：x—表示鈀、鉑、銠、銥、釕、鋁、鎂、砷、銀、錫、鉍、鋅、錳、銻、鉛、銅、鎳、鉻、鐵、硅元素；

ρ—自工作曲線上查得的質量濃度，mg/L；

V—測定時溶液的體積，即100mL；

m₀—試樣的質量，即1.0000g。

3.根據權利要求1或2所述的一種鑄錠金粉中二十種雜質元素的快速測定方法，其特征在于：所述工作曲線的繪制方法如下：

1）標準溶液的配制：

混合標準溶液：1mL含鈀、鉑、銠、銥、釕、錳、錫、鎂、鋁、砷、鋅、銅、銀、鐵、鎳、鉻、鉛、鉍、銻各50.0μg；

硅標準溶液：1mL含100.0μg硅；

2）繪制工作曲線：

移取混合標準溶液配制成濃度為0.00μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL的混合系列標準溶液，調整測定介質為體積百分比為10%的鹽酸，再于電感耦合等離子體發射光譜儀上按設定的儀器工作條件測定，儀器自動繪制出鈀、鉑、銠、銥、釕、錳、錫、鎂、鋁、砷、鋅、銅、銀、鐵、鎳、鉻、鉛、鉍、銻的工作曲線；

移取硅標準溶液配制成濃度為0.00μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL的硅系列標準溶液，調整測定介質為體積百分比為10%的鹽酸，再于電感耦合等離子體發射光譜儀上按設定的儀器工作條件測定，儀器自動繪制出硅的工作曲線。