[發明專利]一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑及制備方法

有效

• 申請號: 201811278919.1
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109234755B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 李娣;楊榮;姜德立;施偉東;陳敏
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/06;C25B11/03
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本發明涉及一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑及制備方法，屬于電催化劑技術領域。將以泡沫鎳為基底的鈷鐵層狀氫氧化物作為工作電極，鉑絲和銀/氯化銀電極分別作為對電極和參比電極。稱取Ni(NO₃)₂·6H₂O和FeSO₄·7H₂O于燒杯中，加入去離子水，形成溶液A，磁力攪拌至完全溶解；在室溫條件下，電勢為?1.2～?0.8V，將溶液A作為電解質，恒電位沉積；沉積完畢，取出泡沫鎳，再用去離子水、無水乙醇沖洗干凈，烘干得到層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑。

技術領域

本發明涉及一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑及制備方法，屬于電催化劑技術領域。

背景技術

近年來，人類發展面臨著嚴峻的能源危機與環境污染問題，通過電解水制備氫氣和氧氣能有效的緩解當前危機。全分解水是目前的研究熱點，包括析氫反應和析氧反應兩部分，然而，由于析氧反應的動力學緩慢，具有較高反應動力學能壘，嚴重制約了電解水效率，因此尋求一種高效的析氧電催化劑成為效率提升全分解水性能的關鍵。目前活性最高的電催化劑是IrO₂和RuO₂，但由于這些貴金屬材料資源稀缺、價格過高，不利于大規模生產。因此，迫切需要研發出高效、穩定且實用價值較高的非貴金屬催化劑來替代貴金屬催化劑。由于過渡金屬價格相對低廉而且其氫氧化物具有良好的電催化性能，因而受到廣泛的關注。

層狀雙金屬氫氧化物(LDH)也稱為類水滑石化合物，它的基本結構是由帶正電的片層和與之電荷平衡的層間陰離子組成的三明治堆積結構。層狀雙金屬氫氧化物具有獨特的物理和化學性能，由于其特殊的層狀結構和靈活可變的化學組成，因而LDH一直是催化劑材料的研究熱點。針對單純的LDH存在導電性較差的問題，構筑LDH納米陣列/泡沫鎳(LDH/NF)復合電催化體系備受人們關注。作為一種典型的LDH化合物，鈷鐵雙金屬氫氧化物/泡沫鎳(CoFe-LDH/NF)納米陣列結構比表面積大，多孔結構有利于氣體和電解質傳質，同時無高分子粘合劑的優勢增強了整個體系的導電性能。為了提高CoFe-LDH/NF材料分解水的動力學性能，通過耦合其他LDH材料構筑復合結構電極材料，可增加表面活性位點、調控表面吸附能，從而提高材料的電催化性能。鎳鐵雙金屬氫氧化物(NiFe-LDH)具有反應活性高、成本低廉等優勢，被認為是改性CoFe-LDH/NF的理想材料。目前，還未見CoFe-LDH/NiFe-LDH/NF復合結構電極材料的制備及其電催化分解水應用方面的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一個高效電催化分解水的層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑。該發明制備的電催化劑以泡沫鎳為基底，原位生長CoFe-LDH/NiFe-LDH/NF復合結構，具有導電性好、活性位點多等優勢，可以大大降低過電勢，顯著提高電催化劑分解水的催化效率。因此，以泡沫鎳為基底制備CoFe-LDH/NiFe-LDH/NF復合結構電催化劑，并應用于分解水，具有較好的應用前景。

本發明采用的技術方案如下：

(1)清洗泡沫鎳(NF)：

將NF放入稀鹽酸中浸泡，去除表面的氧化鎳層，最后分別用無水乙醇、丙酮超聲洗滌，并烘干備用。

(2)制備以泡沫鎳為基底的鈷鐵層狀氫氧化物(CoFe-LDH/NF)：

稱取Fe(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、氟化銨和尿素于燒杯中，向其中加入去離子水，磁力攪拌至完全溶解，將所得透明橙黃色溶液加入聚四氟乙烯的反應釜中，并放入NF，設定好溫度和時間進行水熱反應。待自然冷卻至室溫后，離心收集，分別用去離子水、乙醇洗滌，將樣品烘干。

(3)制備以泡沫鎳為基底的鈷鐵層狀氫氧化物/鎳鐵層狀氫氧化物復合結構(CoFe-LDH/NiFe-LDH/NF)：