[發明專利]一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑及制備方法有效
| 申請號： | 201811278919.1 | 申請日： | 2018-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN109234755B | 公開（公告）日： | 2020-11-03 |
| 發明（設計）人： | 李娣;楊榮;姜德立;施偉東;陳敏 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | C25B1/04 | 分類號： | C25B1/04;C25B11/06;C25B11/03 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 層狀 雙金屬 氫氧化物 復合 結構 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)清洗泡沫鎳(NF)：
將NF放入稀鹽酸中浸泡，去除表面的氧化鎳層，最后分別用無水乙醇、丙酮超聲洗滌，并烘干備用；
(2)制備以泡沫鎳為基底的鈷鐵層狀氫氧化物(CoFe-LDH/NF)：
稱取Fe(NO3)3·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、氟化銨和尿素于燒杯中，向其中加入去離子水，磁力攪拌至完全溶解，將所得透明橙黃色溶液加入聚四氟乙烯的反應釜中，并放入NF，設定好溫度和時間進行水熱反應；待自然冷卻至室溫后，離心收集，分別用去離子水、乙醇洗滌，將樣品烘干得到CoFe-LDH/NF；
(3)制備以泡沫鎳為基底的鈷鐵層狀氫氧化物/鎳鐵層狀氫氧化物復合結構(NiFe-LDH/CoFe-LDH/NF)：
將CoFe-LDH/NF樣品作為工作電極，鉑絲和銀/氯化銀電極分別作為對電極和參比電極；稱取Ni(NO3)2·6H2O和FeSO4·7H2O于燒杯中，加入去離子水，形成溶液A，磁力攪拌至完全溶解；在室溫條件下，電勢為-1.2～-0.8V，將溶液A作為電解質，恒電位沉積；沉積完畢，取出泡沫鎳，再用去離子水、無水乙醇沖洗干凈，烘干得到NiFe-LDH/CoFe-LDH/NF。
2.如權利要求1所述的一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，NF的大小為1×1cm；稀鹽酸浸泡的時間為5min；分別用無水乙醇、丙酮超聲洗滌各3次。
3.如權利要求1所述的一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，原材料Fe(NO3)3·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、氟化銨和尿素的摩爾比為1:1:2:5；所述合成方法為水熱法，透明橙黃色溶液體積為反應釜容量的7/10；所述水熱反應溫度為100-150℃，反應時間為4-8h。
4.如權利要求1所述的一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中磁力攪拌時間為20-30min；分別用去離子水、乙醇洗滌各3次。
5.如權利要求1所述的一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，溶液A中Ni(NO3)2·6H2O和FeSO4·7H2O的濃度為0.1-0.2M；恒電位沉積的時間為50s-300s。
6.如權利要求5所述的一種層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，恒電位沉積的時間為200s。
7.如權利要求1-6任一制備方法制備的層狀雙金屬氫氧化物復合結構電催化劑的用途，其特征在于，用于電催化分解水。
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