[發明專利]一種透波燒蝕隔熱一體化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811276139.3
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109503114B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 韋其紅;王洪升;欒強;張萍萍;邵長濤;劉小俊;石江;蘇通
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 趙奕

本發明涉及一種透波燒蝕隔熱一體化材料的制備方法。將織物高致密表層、織物低密度內層連接成一體，制成預制體；在預制體的織物低密度內層制備疏水涂層，用于抑制對水基前驅體的浸潤滲透性，然后通過液相滲積成型工藝循環浸漬硅溶膠，通過所述硅溶膠循環浸漬，增加預制體與硅溶膠的結合量，提高其外表面的致密性，在達到一定致密度后，去除所述超疏水涂層的疏水效果得到一體化的復合材料坯體；去除所述超疏水涂層的疏水效果的所述一體化的復合材料坯體經制備氣凝膠，得到透波燒蝕隔熱一體化材料。本發明通過本領域首創的梯度密度復合材料的一體化成型制備工藝制備一體化的透波燒蝕隔熱材料，通過一體化成型實現透波燒蝕防隔熱一體化，填補了本領域的技術空白。

技術領域

本發明涉及陶瓷材料，尤其涉及一種透波燒蝕隔熱一體化材料的制 備方法。

背景技術

目前飛行器艙段材料需要滿足透波燒蝕隔熱的要求，而且該艙段材 料要求為多層結構，對于該多層結構目前大多采用單層單獨成型后再進 行逐層裝配的方式制成，但是該方式需要通過粘結劑粘黏、螺紋、螺栓 加固的方式進行層與層之間的連接，容易導致層與層之間連接強度低、 裝配精度低、連接操作繁瑣、成本增高等問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種透波燒蝕隔熱 一體化材料的制備方法。

根據本發明的一個方面，提供了一種透波燒蝕隔熱一體化材料的制 備方法，包括以下步驟：

將織物高致密表層、織物低密度內層連接成一體，制成預制體；

在預制體的織物低密度內層制備疏水涂層，然后通過液相滲積成型 工藝循環浸漬硅溶膠，達到一定致密度后，得到一體化的復合材料坯體；

所述一體化的復合材料坯體去除所述超疏水涂層的疏水效果，然后 經制備氣凝膠，得到透波燒蝕隔熱一體化材料。

疏水涂層的制備，用于抑制對水基前驅體的浸潤滲透性。若不采用 疏水涂層封住，在硅溶膠致密化成型過程中，硅溶膠也會進入低密度 層形成復合材料，低密度層就無法達到很好的隔熱效果。后續去除疏 水涂層，是為了便于在低密度層做氣凝膠，達到高效隔熱的目的。

通過硅溶膠循環浸漬，增加預制體與硅溶膠的結合量，提高其外表 面的致密性。

進一步的，織物高致密表層采用纖維布制備，具體可以為石英纖維 布制備高致密表層，織物低密度內層采用纖維網胎制備，具體可以為石 英纖維網胎。

進一步的，纖維布為平紋或緞紋，厚度為0.1-0.5mm，纖維網胎密度 為0.2-0.5g/cm³。

進一步的，織物高致密表層、織物低密度內層經縫合得到一體化的 纖維預制體，縫合間距為2-8mm。

進一步的，在預制體的織物低密度內層制備疏水涂層之前包括步驟： 采用熱處理方式去除預制體表面浸潤劑。通過去除預制體原料中的表面 浸潤劑，該有機物與陶瓷材料結合力差，該有機物的存在會影響預制體 與硅溶膠的結合力，影響致密化的效果。其中，熱處理溫度500-800℃。

進一步的，在預制體的織物低密度內層制備疏水涂層包括：通過硅 氮烷或氟硅烷溶液浸泡，然后經干燥，在預制體的織物低密度內層制備 疏水涂層。

具體通過將預制體放置在盛有硅氮烷或氟硅烷溶液的模具中，通過 模具設計以及溶液量的控制，使得只有織物低密度內層(即纖維網胎的 一面)浸潤在硅氮烷或氟硅烷溶液中；

通過硅氮烷或氟硅烷溶液浸泡、干燥，在織物低密度內層(低密度 纖維網胎一面)制備得到疏水涂層，浸泡時間為12-14h，干燥溫度為 50-120℃。

進一步的，浸漬過程采用真空、振動、高壓中多種相結合的方式， 浸漬完成后干燥，直至干燥至恒重。真空、振動、高壓組合是最優的浸 漬的方式，通過該浸漬過程提高預制體與硅溶膠的結合性。