[發明專利]一種通過反相微乳液制備納米磷酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201811275813.6
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109368611A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 汪海風;吳春春;劉杰;闕永生;方竹根
• 申請（專利權）人: 浙江加州國際納米技術研究院臺州分院
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

本發明涉及納米材料領域，旨在提供一種通過反相微乳液制備納米磷酸鹽的方法。包括：向含有表面活性劑和助表面活性劑的環己烷溶液中滴加金屬鹽前軀體水溶液，攪拌制得第一反相微乳液；向含有表面活性劑和助表面活性劑的環己烷溶液中滴加磷酸鹽前軀體水溶液，攪拌制得第二反相微乳液；將第一反相微乳液加入到第二反相微乳液中，攪拌使微乳液內發生沉淀反應；使微乳液破乳，沉淀固體經離心、清洗，得到納米磷酸鹽。本發明使用反相微乳液制備納米磷酸鹽，實驗裝置簡單，能耗低，操作容易，利于推廣放大；制得的產品粒徑分布較窄，大小可以控制，粒子表面包覆一層(或幾層)表面活性劑，粒子間不易聚結，穩定性好。

技術領域

本發明涉及一種通過反相微乳液制備納米磷酸鹽的方法，屬于納米材料領域。

背景技術

磷酸鹽無毒性，對皮膚無刺激作用，不含鉛、鉻等有害重金屬元素，熱穩定性好，能顯著改善涂料的耐磨、耐腐蝕性能，是當前用量最大一類生態型防銹顏料。但磷酸鹽存在溶解度低、水解性差，防銹活性不高，顯效延時，形成有效保護膜時間太長，不能用于臨時性保護涂料和克服“閃銹”問題，導致磷酸鹽防銹顏料開發應用受到了很大限制。為實現磷酸鹽防銹顏料全面取代傳統有毒重金屬防銹顏料，必須對磷酸鹽進行改進，來提高磷酸鹽系防銹顏料活性，而將磷酸鹽防銹顏料粒徑納米化是一大研究方向。

CN201210569946.0公開了一種高效磷酸鋅微納米防腐劑的制備方法，該方法采用循環超聲空化效應和高溫高壓水浴熱效應同步協同調控，制備出高效的磷酸鋅微納米防腐劑，產品純度高、結晶度完整，粒徑分布范圍窄且分散性好，有效防腐時間長達1056h，遠遠優于市售磷酸鋅防腐材料。

CN105694570B公開了一種納米磷酸鋅防銹顏料連續生產方法及生產裝置，該方法以氧化鋅和磷酸為原料，在模板劑、分散劑等多種助劑協同作用下，通過三級串聯研磨，不斷更新氧化鋅與磷酸的接觸反應面和進行顆粒形貌、尺寸控制，再經脫水、噴霧干燥，改性處理、粉碎得到顆粒大小均勻的納米磷酸鋅防銹顏料，產品質量穩定，粒徑大小在500nm以內，防銹性能與現有進口磷酸鋅相比提高了20％。

王茂生(納米CaZn₂(PO₄)₂生態防銹顏料的制備、表征及應用，河北大學碩士論文，2007年)采用超聲化學沉淀兩步反應法合成了納米磷酸鋅鈣產品，以ZnO、Ca(OH)₂為原料，首先在超聲波輻射作用下合成出了中間產物，Ca[Zn(OH)₃]₂·2H₂O，再利用化學沉淀法與稀磷酸按化學計量比進行反應，從而制備出CaZn₂(PO₄)₂納米粉體，最小粒徑在50nm左右，比市售正磷酸鋅具有更好的防銹性能，其防銹效果同鋅鉻黃相似。

蔡巧芬(納米復合磷酸鈣防銹顏料的制備、表征及性能，河北大學碩士學位論文，2011年)利用超聲波輔助-化學共沉淀法合成的納米磷酸鋅鈣和納米偏硼酸鋇粉體復合，制備出納米復合生態防銹顏料，與德國進口ZPA顏料和國產磷酸鋅產品做對比，表明該復合顏料制備的水性防銹漆的各項指標均達到國家標準,尤其耐鹽水一項，比國內市售磷酸鋅和德國進口ZPA產品分別提高了120h和24h。

上述公開的技術方案中雖然能將磷酸鹽防銹顏料粒徑納米化，但它們都存在一定缺陷。如超聲輔助法制備納米材料時發熱量大，設備要求高，很難實現大規模生產，且超聲結束后，粒子容易團聚，顆粒尺寸分散范圍較寬。而三級串聯研磨反應法制備納米磷酸鋅，設備復雜，投資大，且反應原料磷酸是強酸，對設備腐蝕性大，制備的磷酸鋅粒徑也主要在數百納米左右。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種通過反相微乳液制備納米磷酸鹽的方法。

為解決技術問題，本發明的解決方案是：

提供一種通過反相微乳液制備納米磷酸鹽的方法，包括如下步驟：