[發明專利]一種通過反相微乳液制備納米磷酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201811275813.6
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109368611A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 汪海風;吳春春;劉杰;闕永生;方竹根
• 申請（專利權）人: 浙江加州國際納米技術研究院臺州分院
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種通過反相微乳液制備納米磷酸鹽的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)向含有表面活性劑和助表面活性劑的環己烷溶液中滴加金屬鹽前軀體水溶液，以1～2×10⁴rpm的速度攪拌，制得第一反相微乳液；

所述金屬鹽前軀體是醋酸鋅、醋酸鈣、醋酸鋁、硫酸鋅、硝酸鋅或硝酸鈣中一種或多種；

(2)向含有表面活性劑和助表面活性劑的環己烷溶液中滴加磷酸鹽前軀體水溶液，以1～2×10⁴rpm的速度攪拌，制得第二反相微乳液；

所述磷酸鹽前軀體是磷酸、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鉀或磷酸氫二鈉中的一種或多種；

(3)將第一反相微乳液加入到第二反相微乳液中，以1～2×10⁴rpm的速度攪拌，使微乳液內發生沉淀反應；

(4)向反應體系中加入NaOH溶液使微乳液破乳，沉淀固體經離心收集，并經去離子水清洗三次，得到納米磷酸鹽。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

在步驟(1)中，金屬鹽前軀體水溶液的濃度為0.1～0.6mol/L；表面活性劑、助表面活性劑和環己烷的重量比為0.05～0.20∶0.005～0.05∶1，環己烷與金屬鹽前軀體水溶液的體積比為1∶0.03～0.2；

在步驟(2)中，磷酸鹽前軀體水溶液的濃度為0.1～0.5mol/L；表面活性劑、助表面活性劑和環己烷的重量比為0.05～0.20∶0.005～0.05∶1，環己烷與磷酸鹽前軀體水溶液的體積比為1∶0.04～0.2。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性劑是脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、司盤、吐溫、高級羧酸鹽型、磺酸鹽型、硫酸酯鹽型、磷酸酯鹽型、烷基季銨鹽中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性劑是脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-7、壬基酚聚氧乙烯醚TX-10、辛基苯酚聚氧乙烯醚OP-10、司盤S-85、十二烷基苯磺酸鈉、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述助表面活性劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇、2-辛醇、雜醇油中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述滴加速率為5～50ml/min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述離心為速率2×10³～1×10⁴rpm，離心時間5～20min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，最終得到的納米磷酸鹽的粒徑為20～100nm。