[發明專利]一種電解水產氫用中空籠狀碳/Ru復合微球及其制備方法有效
| 申請號: | 201811275709.7 | 申請日: | 2018-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN109304464B | 公開(公告)日: | 2021-03-26 |
| 發明(設計)人: | 陳志民;劉源;李衛東;盧思宇;孟迪;陳永;方明明;陳加福;付建偉 | 申請(專利權)人: | 鄭州大學 |
| 主分類號: | B22F1/00 | 分類號: | B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00;C25B1/04;C25B11/054;C25B11/065;C25B11/081 |
| 代理公司: | 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131 | 代理人: | 張智偉 |
| 地址: | 450001 河南省鄭州*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 電解 水產 中空 籠狀碳 ru 復合 及其 制備 方法 | ||
1.一種電解水產氫用中空籠狀碳/Ru復合微球,其特征在于,該復合微球中心具有中空的空腔,碳殼層表面具有直通的大的介孔,殼層內外壁上均負載有Ru納米顆粒;
所述碳殼層的厚度為10-20nm;
所述介孔尺寸為15-30nm;
所述Ru納米顆粒的尺寸為2.5-3.5nm。
2.一種如權利要求1所述的電解水產氫用中空籠狀碳/Ru復合微球的制備方法,其特征在于,制備過程包括下述步驟:①聚苯乙烯模板微球的制備:用移液管移取11mL苯乙烯和0.5mL丙烯酸(AA)至250mL的四口燒瓶中,將其安裝上冷凝管后置于水浴鍋中攪拌通氮氣30min,接著將水浴鍋的溫度升高到70℃,加入20mL含0.1g過硫酸鉀的水溶液,繼續反應14h后得到聚苯乙烯微球乳液,將所述聚苯乙烯微球乳液經離心處理后得到聚苯乙烯微球,干燥備用;②樹莓狀PS/SiO2復合微球的制備:取一定量步驟①中制備的PS微球超聲分散于一定量的乙醇中,接著向上述溶液中加入一定量的正硅酸乙酯并攪拌30min,然后再滴加一定量的氨水并繼續攪拌10h后得到樹莓狀的PS/SiO2復合微球乳液,將所述樹莓狀的PS/SiO2復合微球乳液經離心處理后得到樹莓狀PS/SiO2復合微球,干燥備用;③PS/SiO2/聚多巴胺(PDA)復合微球的制備:取一定量步驟②中制備的樹莓狀PS/SiO2復合微球超聲分散于一定量體積比為乙醇∶水=3∶1的混合溶劑中,然后加入一定量的三羥基氨基甲烷(Tris)和多巴胺(DA),常溫下混合攪拌24h,DA在PS/SiO2微球表面聚合即可得到PS/SiO2/PDA復合微球;④中空籠狀碳微球的制備:以2℃/min的升溫速率,將步驟③中制備的所有PS/SiO2/PDA復合微球于800℃在N2氣氣氛下焙燒2h除去PS模板,然后再將得到的產物用100mL濃度為10wt%的HF刻蝕2h并經離心洗滌處理后,即可得到中空籠狀碳微球;⑤中空籠狀碳/Ru復合微球的制備:取100mg步驟④中制備的中空籠狀碳微球超聲分散在40mL無水乙醇中,然后稱取10-80mg的RuCl3加入上述溶液中,攪拌30min后轉移至容量為200mL的含有聚四氟乙烯內膽的不銹鋼水熱反應釜中,在160-240℃下水熱反應4-10h,即可得到中空籠狀碳/Ru復合微球。
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