[發明專利]一種2-甲氧亞胺基-2-呋喃乙酸的合成方法

在審

• 申請號: 201811275376.8
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109160908A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 薛李冰;劉長寶;趙立成;李士龍;李永生;王國慧;羅冬琦;王春艷
• 申請（專利權）人: 四平市精細化學品有限公司
• 主分類號: C07D307/54
• 分類號: C07D307/54
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 任美玲;趙青朵

1.一種2-甲氧亞胺基-2-呋喃乙酸的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

A)將亞硝酸鈉和乙酰呋喃混合后，經肟化、重排和水解，得到反應液；

B)將所述反應液經過萃取后得到呋喃酮酸水溶液；

C)將所述呋喃酮酸水溶液與甲氧胺鹽酸鹽水溶液混合進行縮合反應，得到2-甲氧亞胺基-2-呋喃乙酸。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟C)中，所述甲氧胺鹽酸鹽水溶液的制備方法為：

1)將焦亞硫酸鈉與亞硝酸鈉混合，通入二氧化硫進行磺酸化反應，得到反應產物；

2)向步驟1)得到的反應產物中加入硫酸二甲酯，在堿性條件下進行反應，得到反應產物；

3)向步驟2)得到的反應產物中加入鹽酸，升溫進行水解反應，得到甲氧胺鹽酸鹽水溶液。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟A)中，所述肟化反應的溫度為61～65℃。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟B)中，所述萃取所用的溶劑為二氯甲烷，所述萃取的pH為3.0～3.1。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟C)中，所述縮合反應的溫度為18～20℃，所述縮合反應的pH為4.0～4.5。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在進行縮合反應之后，還包括將縮合反應的產物進行萃取后，依次經過脫色、濃縮和結晶。

7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述萃取所用的溶劑為二氯甲烷，所述脫色選用活性炭脫色。

8.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述萃取鹽析使用的鹽為氯化鈉，所述萃取的pH值為0.25以下。