[發明專利]一種8-硝基喹啉的合成方法在審

申請號：	201811269935.4	申請日：	2018-10-29
公開（公告）號：	CN109160900A	公開（公告）日：	2019-01-08
發明（設計）人：	蔣坤;徐少強;謝雨	申請（專利權）人：	淮安萬邦香料工業有限公司;江蘇宏邦化工科技有限公司
主分類號：	C07D215/18	分類號：	C07D215/18
代理公司：	淮安市科文知識產權事務所 32223	代理人：	謝觀素
地址：	223300 江蘇***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	甘油氧化劑鄰硝基苯胺硝基喹啉碘化鉀緩和可控硫酸合成碘化鉀催化劑五氧化二砷后處理安全環保反應放熱反應終點跟蹤檢測環合反應生產過程脫水反應滴加環合收率渾濁脫水廢水失控安全
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【說明書】：

本發明提供了一種8?硝基喹啉的合成方法。以鄰硝基苯胺、甘油為原料，在硫酸中脫水，以碘?碘化鉀為氧化劑環合8?硝基喹啉。本發明在60℃?120℃下，滴加甘油，使甘油和硫酸脫水反應緩和可控，后迅速與鄰硝基苯胺環合反應緩和可控，不會劇烈反應放熱失控。本發明用碘?碘化鉀的水溶液代替五氧化二砷作為氧化劑，安全無污染，操作簡單，而且收率較高。本發明碘?碘化鉀催化劑緩和，回流由渾濁變清時，基本反應完，現象明顯，反應終點易控制，可以氣相跟蹤檢測，后處理簡單，廢水少，生產過程安全環保。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，涉及一種醫藥中間體的制備方法，特別涉及一種8-硝基喹啉的制備方法。

背景技術

8-硝基喹啉別名8-硝基氮雜萘，8-Nitroquinoline,CAS號:607-35-2。8-硝基喹啉為一種醫藥中間體，用于有機合成。

目前，制備8-硝基喹啉的方法，一是采用喹啉硝化，該方法由于副產物6-硝基喹啉生成較多，收率較低，不適宜工業化生產，只能在實驗室中使用。二是在工業生產中，合成8-硝基喹啉一般為鄰硝基苯胺，甘油，硫酸環合，用五氧化二砷作為氧化劑氧化下生成8-硝基喹啉，該方法雖然收率較高，但五氧化二砷為劇毒性物質，對環境污染較大。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種新的8-硝基喹啉的制備方法，用碘-碘化鉀的水溶液代替五氧化二砷作為氧化劑，安全無污染，操作簡單，而且收率較高。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種8-硝基喹啉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

向反應器中加入濃硫酸，控制反應液溫度在80℃以下，分批加入鄰硝基苯胺，加完后在60℃-120℃下攪拌溶清；

溶清后在60℃-120℃下滴加甘油，滴加甘油后，再滴加碘-碘化鉀的水溶液，滴加完畢升溫至125℃-140℃回流反應，8-硝基喹啉含量達98%以上時停止反應；

反應液冷卻后倒入冰水中水解，用堿液調PH值至5?9后，過濾，濾餅水洗、烘干，得8-硝基喹啉粗品；將8-硝基喹啉粗品解于70℃?75℃的乙酸乙酯，濾去不容物，濾液冷卻析出8-硝基喹啉成品。

化學反應方程式如下：

本發明的進一步改進方案為：

所述鄰硝基苯胺、硫酸、甘油、碘與碘化鉀的質量比為1:1.81?2.18:2?2.5:0.007?0.011:0.007?0.011。

所述碘-碘化鉀的水溶液中碘的質量濃℃為14.3%?18.8%，碘化鉀的質量濃℃為14.3%?18.8%。

所述堿液為氫氧化鈉溶液，所述堿液的質量分數為40?60%。