[發(fā)明專利]一種8-硝基喹啉的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811269935.4 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109160900A | 公開（公告）日： | 2019-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔣坤;徐少?gòu)?qiáng);謝雨 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 淮安萬邦香料工業(yè)有限公司;江蘇宏邦化工科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D215/18 | 分類號(hào)： | C07D215/18 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223 | 代理人： | 謝觀素 |
| 地址： | 223300 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甘油 氧化劑 鄰硝基苯胺 硝基喹啉 碘化鉀 緩和 可控 硫酸 合成 碘化鉀催化劑 五氧化二砷 后處理 安全環(huán)保 反應(yīng)放熱 反應(yīng)終點(diǎn) 跟蹤檢測(cè) 環(huán)合反應(yīng) 生產(chǎn)過程 脫水反應(yīng) 滴加 環(huán)合 收率 渾濁 脫水 廢水 失控 安全 | ||
1.一種8-硝基喹啉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
向反應(yīng)器中加入濃硫酸，控制反應(yīng)液溫度在80℃以下，分批加入鄰硝基苯胺，加完后在60℃-120℃下攪拌溶清；
溶清后在60℃-120℃下滴加甘油，滴加甘油后，再滴加碘-碘化鉀的水溶液，滴加完畢升溫至125℃-140℃回流反應(yīng)，8-硝基喹啉含量達(dá)98%以上時(shí)停止反應(yīng)；
反應(yīng)液冷卻后倒入冰水中水解，用堿液調(diào)PH值至5?9后，過濾，濾餅水洗、烘干，得8-硝基喹啉粗品；將8-硝基喹啉粗品解于70℃?75℃的乙酸乙酯，濾去不容物，濾液冷卻析出8-硝基喹啉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-硝基喹啉的制備方法，其特征在于：所述鄰硝基苯胺、硫酸、甘油、碘與碘化鉀的質(zhì)量比為1:1.81?2.18:2?2.5:0.007?0.011:0.007?0.011。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-硝基喹啉的制備方法，其特征在于：所述碘-碘化鉀的水溶液中碘的質(zhì)量濃度為14.3%?18.8%，碘化鉀的質(zhì)量濃度為14.3%?18.8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-硝基喹啉的制備方法，其特征在于：所述堿液為氫氧化鈉溶液，所述堿液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40?60%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-硝基喹啉的制備方法，其特征在于：所述濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種8-硝基喹啉的制備方法，其特征在于：所述溶清保溫溫度為70℃-80℃，所述甘油在70℃-80℃溫度下滴加。
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