[發(fā)明專(zhuān)利]蜂窩孔道狀結(jié)構(gòu)基底負(fù)載納米材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811267898.3
• 申請(qǐng)日: 2018-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109225268B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李園利;謝瑞士;黃鶴燕;郭寶剛;胡海龍;馬擁軍;張行泉;劉海峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/04
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/04;B01J37/34;B01J37/06;B01J37/10;B01J35/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 賈曉燕

本發(fā)明公開(kāi)了一種蜂窩孔道狀結(jié)構(gòu)基底負(fù)載納米材料的制備方法，包括：基板的預(yù)處理：將基板分別使用丙酮、乙醇和去離子水進(jìn)行超聲清洗，每次清洗的時(shí)間為15～45min；前驅(qū)體溶液配制：鎘鹽溶于去離子水中，攪拌5～10min，得到0.15～0.2mol/L的鎘鹽溶液；硫源溶于去離子水，攪拌3～5min，得到0.25～0.3mol/L的硫源溶液；將體積比為1.2～2.5:1的鎘鹽溶液和硫源溶液混合，利用3～5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)其pH值，獲得前驅(qū)體溶液；水熱合成：基板和前驅(qū)體溶液均放入高壓釜，將高壓釜密封，加熱到100～400℃，保持0.5～6h，隨后自然冷卻至室溫；得到蜂窩孔道狀結(jié)構(gòu)基底負(fù)載CdS納米顆粒材料。此方法使用的原材料綠色環(huán)保，一步水熱法簡(jiǎn)單、可實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)化，并且可通過(guò)簡(jiǎn)單的pH值調(diào)節(jié)蜂窩孔道大小，進(jìn)一步優(yōu)化催化性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及CdS納米材料的制備方法，具體涉及一種蜂窩孔道狀結(jié)構(gòu)基底負(fù)載納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

硫化鎘是一種典型的IIB-VIA族半導(dǎo)體材料，室溫下禁帶寬度為2.42eV，在可見(jiàn)光范圍內(nèi)具有強(qiáng)烈的光電效應(yīng)，在光電子和新能源領(lǐng)域，如發(fā)光二極管、紅外探測(cè)器、光電導(dǎo)氣體傳感器、半導(dǎo)體激光器、太陽(yáng)能電池、光催化、光電催化中都有重要的應(yīng)用前景。

尤其在催化領(lǐng)域，納米尺度的硫化鎘因具有更高的表面積，更豐富的活性位點(diǎn)，表現(xiàn)出獨(dú)特的可見(jiàn)光催化活性。但也因其表面活化能的提高，導(dǎo)致納米尺度的硫化鎘極易發(fā)生團(tuán)聚，比表面積降低、表面反應(yīng)活性位點(diǎn)減少，進(jìn)而影響其穩(wěn)定性和催化活性。為解決這一問(wèn)題，人們通常直接在基板上生長(zhǎng)CdS二維薄膜以獲得良好的穩(wěn)定性和催化活性。

目前制備硫化鎘薄膜的方法主要有濺射法(例如CN201510179496.8、CN201410537517.4)、熱蒸發(fā)法(例如CN201410609550.3)、原子層沉積法(例如CN201510257498.4、CN201110107437.1)、化學(xué)氣相沉積法(例如CN201510630858.0、CN201410564016.5)、化學(xué)浴沉積法(例如CN201210012464.5、CN201210008821.0)、微波水熱法(例如CN201010182007.1、CN200910218822.6)、霧化熱解法(例如CN201410152965.2)等。然而這些方法通常需要昂貴的儀器、苛刻的實(shí)驗(yàn)條件、繁瑣的制備工藝、有毒的原材料。因此，尋找一種有效的合成策略既能有效避免CdS納米顆粒的團(tuán)聚，同時(shí)成本低廉、制備工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保是極為重要和迫切的。

為了實(shí)現(xiàn)這一目的，本發(fā)明利用一步水熱法制備了CdS納米顆粒直接負(fù)載在蜂窩孔道狀TiO₂基板上的材料結(jié)構(gòu)，這一結(jié)構(gòu)可以避免CdS納米顆粒的團(tuán)聚、有效保證了納米顆粒的大表面積和活性位點(diǎn)，同時(shí)蜂窩孔道狀的TiO₂基板有利于催化過(guò)程中電荷的轉(zhuǎn)移以及氣體的吸附和脫附。此制備方法使用的原材料綠色環(huán)保，一步水熱法簡(jiǎn)單、可實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)化，并且可通過(guò)簡(jiǎn)單的pH值調(diào)節(jié)蜂窩孔道大小，進(jìn)一步優(yōu)化催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題和/或缺陷，并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種蜂窩孔道狀結(jié)構(gòu)基底負(fù)載納米材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、基板的預(yù)處理：將基板分別使用丙酮、乙醇和去離子水進(jìn)行超聲清洗，每次清洗的時(shí)間為15～45min；

步驟二、前驅(qū)體溶液配制：鎘鹽溶于去離子水中，攪拌5～10min，得到0.15～0.2mol/L的鎘鹽溶液；硫源溶于去離子水，攪拌3～5min，得到0.25～0.3mol/L的硫源溶液；將體積比為1.2～2.5:1的鎘鹽溶液和硫源溶液混合，并利用3～5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)其pH值，獲得前驅(qū)體溶液；