[發明專利]蜂窩孔道狀結構基底負載納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811267898.3
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109225268B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 李園利;謝瑞士;黃鶴燕;郭寶剛;胡海龍;馬擁軍;張行泉;劉海峰
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J37/34;B01J37/06;B01J37/10;B01J35/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 賈曉燕

1.一種蜂窩孔道狀結構基底負載納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、基板的預處理：將基板分別使用丙酮、乙醇和去離子水進行超聲清洗，每次清洗的時間為15~45min；

步驟二、前驅體溶液配制：鎘鹽溶于去離子水中，攪拌5~10min，得到0.15~0.2mol/L的鎘鹽溶液；硫源溶于去離子水，攪拌3~5min，得到0.25~0.3mol/L的硫源溶液；將體積比為1.2~2.5:1的鎘鹽溶液和硫源溶液混合，并利用3~5mol/L的NaOH溶液調節其pH值，獲得前驅體溶液；

步驟三、水熱合成：基板和前驅體溶液均放入高壓釜，將高壓釜密封，以5°C/min的速度升溫至120°C，保溫30min，然后以2°C/min的速度升溫至180°C，保溫1h，繼續以2°C/min的速度升溫至250°C，保溫30min，隨后自然冷卻至室溫；得到蜂窩孔道狀結構基底負載CdS納米顆粒材料；

所述基板為鈦片、銅片、鋅片、鐵片、鋁片、鎳片、鉬片的任意一種；

所述鎘鹽為醋酸鎘、硝酸鎘、硫酸鎘、草酸鎘、氯化鎘中的任意一種；

所述硫源為硫化鉀、硫化鈉、硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代硫酸鈉、硫脲中的任意一種；

所述步驟二中，在前驅體溶液中加入0.01~0.2 mol/L的其他元素源溶液；所述其他元素源溶液為硫酸亞鐵溶液、硝酸銀溶液、硝酸鈷溶液、硝酸鎳溶液中的任意一種；所述其他元素源溶液與鎘鹽溶液的體積比為1:1~9。

2.如權利要求1所述的蜂窩孔道狀結構基底負載納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的pH值為7~13。

3.如權利要求1所述的蜂窩孔道狀結構基底負載納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中的過程替換為：將基板和前驅體溶液均放入高壓釜，密封高壓釜，加熱高溫高壓反應釜至360°C~400°C，調節高壓釜內壓力至18MPa~35MPa，反應15～30 min；自然冷卻至室溫；得到蜂窩孔道狀結構基底負載CdS納米顆粒材料。

4.如權利要求1所述的蜂窩孔道狀結構基底負載納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，將得到的蜂窩孔道狀結構基底負載CdS納米顆粒材料進行再處理，其過程為：將蜂窩孔道狀結構基底負載CdS納米顆粒材料置于低溫等離子體處理儀中處理10~20min，所述低溫等離子體處理儀的氣氛為氬氣或氮氣；所述低溫等離子體處理儀的頻率為30~50KHz，功率為30~50 W，氬氣的壓強為30~80 Pa。