[發明專利]一種3-氯-1;2-丙二醇的制備方法在審
| 申請號： | 201811267755.2 | 申請日： | 2018-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN109232186A | 公開（公告）日： | 2019-01-18 |
| 發明（設計）人： | 王必偉;周晶晶;陳昌略 | 申請（專利權）人： | 浙江海洲制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C31/42 | 分類號： | C07C31/42;C07C29/64 |
| 代理公司： | 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272 | 代理人： | 楊嘉芳 |
| 地址： | 317016 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙二醇 催化劑 粗品 制備 氮氣 清潔生產技術 微通道反應器 活性炭 產品純度 大孔樹脂 節能環保 循環反應 混合物 次氯酸 硅藻土 烯丙醇 填充 安全 | ||
1.一種3-氯-1，2-丙二醇的制備方法，其特征在于：將定量的烯丙醇和次氯酸，與氮氣混合，經過填充有催化劑的微通道反應器，于50～250℃下循環反應10～300秒，得粗品，粗品經純化后得3-氯-1，2-丙二醇產品，
所述催化劑為活性炭或硅藻土或兩者的混合物與酸性大孔樹脂混合所得。
2.根據權利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的制備方法，其特征在于：所述烯丙醇與次氯酸的摩爾用量比為1 ：1～5。
3.根據權利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的制備方法，其特征在于：所述氮氣質量用量為反應體系中烯丙醇和次氯酸的總質量用量的10%～80%。
4.根據權利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的制備方法，其特征在于：所述微通道反應器為內徑1.0毫米的不銹鋼毛細管微通道反應器。
5.根據權利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的制備方法，其特征在于：所述酸性大孔樹脂為酸性大孔樹脂D001，所述活性炭或硅藻土或兩者以任意比混合后，與酸性大孔樹脂D001以質量比為1 ：1～5比例混合組成。
6.根據權利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的制備方法，其特征在于：所述烯丙醇和次氯酸，與氮氣混合后以質量流量20kg/h和壓力在1kg/cm2絕對壓力下經過裝有催化劑的微通道反應器。
7.根據權利要求1所述3-氯-1，2-丙二醇的制備方法，其特征在于：反應結束后的純化是將所得粗品通入甲醇中吸收后，再經過精餾即得3-氯-1，2-丙二醇產品。
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