[發明專利]一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201811267577.3
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109134388A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 李建正;李娜
• 申請（專利權）人: 河南后羿實業集團有限公司
• 主分類號: C07D239/69
• 分類號: C07D239/69
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張春;王曉麗

本發明提供一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，包括以下步驟，（1）將磺胺間甲氧嘧啶、氫氧化鈉加入水中，在70~90℃溫度條件下，攪拌反應0.8?1.2小時；（2）調節反應液的pH值為9.80~10.50，加入磺胺間甲氧嘧啶質量的0.2?0.4%的活性炭，攪拌脫色0.3?0.8小時，趁熱過濾，得濾液；（3）將濾液減壓蒸餾，蒸至含水率為小于等于10%，加入醇，攪拌加熱，回流30~60分鐘；（4）然后將步驟（3）得到的反應液在0~5℃下，冷卻3.5?5小時，過濾；（5）用醇洗滌步驟（4）得到的濾渣在55~60℃真空干燥2.5?4小時，得到磺胺間甲氧嘧啶鈉。本發明提供的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，生產過程堿廢液少，收率高，制備得到的產品純度高。

技術領域

本發明涉及獸藥制備領域，尤其涉及一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法。

背景技術

磺胺間甲氧嘧啶鈉是一種長效的磺胺類新藥，體內外抗菌作用最強，對大多數革蘭氏陽性菌和陰性菌都有較強抑制作用，不易產生耐藥性。對敏感菌、弓形體、附紅細胞體所引起的各種疾病及其混合感染有顯著療效。

目前制備磺胺間甲氧嘧啶鈉常用方法為，磺胺間氧嘧啶與氫氧化鈉溶液反應，反應液經脫色，過濾，干燥制得磺胺間甲氧嘧啶鈉。這種方法產生的堿廢液量大，收率低，產品雜質含量高。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，生產過程堿廢液少，收率高，制備得到的產品純度高。

本發明的目的是以下述方式實現的：

一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，包括以下步驟，（1）將磺胺間甲氧嘧啶、氫氧化鈉加入水中，在70~90℃溫度條件下，攪拌反應0.8-1.2小時；

（2）調節反應液的pH值為9.80~10.50，加入磺胺間甲氧嘧啶質量的0.2-0.4%的活性炭，攪拌脫色0.3-0.8小時，趁熱過濾，得濾液；

（3）將濾液減壓蒸餾，蒸至含水率為小于等于10%，加入醇，攪拌加熱，回流30~60分鐘；

（4）然后將步驟（3）得到的反應液在0~5℃下，冷卻3.5-5小時，過濾；

（5）用醇洗滌步驟（4）得到的濾渣在55~60℃真空干燥2.5-4小時，得到磺胺間甲氧嘧啶鈉。

步驟（1）中，攪拌反應為1小時；步驟（2）中加入0.3%的活性炭，攪拌脫色0.5小時；步驟（4）中，冷卻4小時；步驟（5）中，真空干燥3小時。

磺胺間甲氧嘧啶與氫氧化鈉的質量比為1:（0.13~0.15）。

磺胺間甲氧嘧啶與水的質量體積比為1：（4~8），單位為g/ml。

磺胺間甲氧嘧啶與醇的質量體積比為1：（2~4），單位為g/ml。

所使用的醇為乙醇或甲醇。

本發明提供的技術有如下有益效果：本發明所提供的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，生產過程堿廢液少，收率高，產品純度高。

具體實施方式

實施例1

一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，包括以下步驟，（1）將磺胺間甲氧嘧啶、氫氧化鈉加入水中，在70~90℃溫度條件下，攪拌反應0.8-1.2小時；

（2）調節反應液的pH值為9.80~10.50，加入磺胺間甲氧嘧啶質量的0.2-0.4%的活性炭，攪拌脫色0.3-0.8小時，趁熱過濾，得濾液；

（3）將濾液減壓蒸餾，蒸至近干即蒸至含水率為小于等于10%，加入醇，攪拌加熱，回流30~60分鐘；

（4）然后將步驟（3）得到的反應液在0~5℃下，冷卻3.5-5小時，過濾；