[發明專利]一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法在審
| 申請號： | 201811267577.3 | 申請日： | 2018-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN109134388A | 公開（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發明（設計）人： | 李建正;李娜 | 申請（專利權）人： | 河南后羿實業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/69 | 分類號： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 鄭州中原專利事務所有限公司 41109 | 代理人： | 張春;王曉麗 |
| 地址： | 450019 河南省鄭*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磺胺間甲氧嘧啶鈉 制備 磺胺間甲氧嘧啶 活性炭 脫色 產品純度 趁熱過濾 減壓蒸餾 攪拌反應 攪拌加熱 氫氧化鈉 生產過程 溫度條件 洗滌步驟 含水率 廢液 濾渣 收率 水中 過濾 冷卻 | ||
1.一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，（1）將磺胺間甲氧嘧啶、氫氧化鈉加入水中，在70~90℃溫度條件下，攪拌反應0.8-1.2小時；
（2）調節反應液的pH值為9.80~10.50，加入磺胺間甲氧嘧啶質量的0.2-0.4%的活性炭，攪拌脫色0.3-0.8小時，趁熱過濾，得濾液；
（3）將濾液減壓蒸餾，蒸至含水率為小于等于10%，加入醇，攪拌加熱，回流30~60分鐘；
（4）然后將步驟（3）得到的反應液在0~5℃下，冷卻3.5-5小時，過濾，
（5）用醇洗滌步驟（4）得到的濾渣在55~60℃真空干燥2.5-4小時，得到磺胺間甲氧嘧啶鈉。
2.根據權利要求1所述的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，攪拌反應為1小時；步驟（2）中加入0.3%的活性炭，攪拌脫色0.5小時；步驟（4）中，冷卻4小時；步驟（5）中，真空干燥3小時。
3.根據權利要求1所述的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中磺胺間甲氧嘧啶與氫氧化鈉的質量比為1:（0.13~0.15）。
4.根據權利要求1所述的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中磺胺間甲氧嘧啶與水的質量體積比為1：（4~8)，單位為g/ml。
5.根據權利要求1所述的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，其特征在于：步驟（3）中磺胺間甲氧嘧啶與醇的質量體積比為1：（2~4），單位為g/ml。
6.根據權利要求1所述的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所使用的醇為乙醇或甲醇。
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